[發明專利]聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法

有效

• 申請號: 201210240010.3
• 申請日: 2012-07-12
• 公開（公告）號: CN103539644A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 何欣;袁志慶;滕加偉
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/56;B01J29/40;C08G2/08;C08G2/10
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1.一種聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，以甲醇或二甲醚與甲醛或三聚甲醛為原料，甲醇或二甲醚：甲醛或三聚甲醛摩爾比1：0.1～10，在反應溫度為50～200℃，反應壓力為0.1～10MPa條件下，反應原料與催化劑接觸生成聚氧亞甲基二甲基醚；催化劑用量為反應原料重量的0.01～15%；其中所用的催化劑以重量份數計，包括以下組份：

a)?40～95份的硅鋁摩爾比SiO₂/Al₂O₃為20～300，晶粒直徑≤5微米的ZSM-11分子篩；

b)?5～60份的粘結劑；

所述ZSM-11分子篩用濃度為0.1～2摩爾/升的酸在70～90℃條件下處理至少一次，每次酸處理時間為2～10小時，其中酸與ZSM-11分子篩的重量比為1～20，酸選自鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、醋酸或檸檬酸中的至少一種。

2.根據權利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于ZSM-11分子篩的晶粒直徑為0.1～5微米。

3.根據權利要求2所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于ZSM-11分子篩的晶粒直徑為0.1～2微米。

4.根據權利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于所述粘結劑選自氧化鋁或薄水鋁石中的至少一種。

5.根據權利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于ZSM-11分子篩的硅鋁摩爾比SiO₂/Al₂O₃為40～150。

6.根據權利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于甲醇或二甲醚：甲醛或三聚甲醛摩爾比1：0.5～6。

7.根據權利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于甲醛可以是10～80wt%的甲醛溶液，或低聚甲醛、或三聚甲醛。

8.根據權利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于催化劑用量為反應原料重量的0.1～10%。

9.根據權利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于反應溫度為70～150℃，反應壓力為0.5～6MPa。