[發明專利]一種測試鋼鐵材料低溫下氫擴散系數的裝置及方法

無效

• 申請號: 201210238900.0
• 申請日: 2012-07-11
• 公開（公告）號: CN102809525A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 黃貞益;侯清宇;王萍;陳富強;付真榮
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: G01N13/04
• 分類號: G01N13/04
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 魯延生

技術領域

本發明屬于金屬材料性能測試技術領域，具體涉及一種測試鋼鐵材料在低溫下氫擴散系數的裝置及方法。?

背景技術

隨著國民經濟的快速發展，對鋼鐵材料的需求量逐漸增大，并且對鋼鐵材料的性能要求越來越高。而對于鋼鐵材料，特別是高強度鋼（如管線鋼、容器板鋼等）的氫脆斷裂(HIC)是常見的斷裂形式之一?。氫脆斷裂的特點是在低于屈服點水平之下產生的應力腐蝕滯后斷裂。關于氫脆斷裂的機制已有很多提法，氫源有兩種，一種是含氫介質，如含有?H₂S的石油及天然氣等，另一種是在熔煉、焊接、酸洗和電鍍等工藝過程中也可能使氫進入鋼中。氫離子首先是在表面吸附，然后還原成氫原子進入鋼中，在鋼中擴散。并在應力和溫度等因素的作用條件下，在材料內擴散并在特殊部位積聚，導致局部材料產生氫脆(HE)，其中一種斷裂方式是產生脆性的解理開裂。氫的滲入會引起敏感金屬的材料的韌性降低以及物理化學性能的降級，影響鋼鐵材料的服役安全性，尤其是在受到外拉應力的條件下，氫更容易與材料產生交互作用而發生材料的氫脆。?

近年來對氫致裂紋的研究更多采用電化學方法進行，主要有電化學充氫和電化學滲氫等方式。Davanathan-Stachursky提出的電化學氫滲透方法被認為是研究氫在金屬中擴散行為的經典方法，其測量裝置由研究試樣隔開的充氫室和擴氫室組成，試樣作為兩電解池共用的研究電極。該方法因簡單易行、可靠性?高而廣為人們接受，成為試驗測定氫在金屬中的溶解度、擴散系數等基本參數的有效方法，本發明是在其方法的基礎之上改進裝置，可以測試鋼鐵材料的在低溫下測試不同溫度的氫擴散系數。?

發明內容：

本發明針對現有測試氫擴散系數技術的不足，提供一種低溫下鋼鐵材料氫擴散系數測試裝置及方法。?

本發明提出的一種測試鋼鐵材料低溫下氫擴散系數的裝置包括電化學分析儀1、數顯恒溫水浴鍋2、直流穩壓穩流電源3、電化學氫滲透充氫槽13和電化學氫滲透擴氫槽4、飽和甘汞電極5、緊固螺栓10、計算機14、輔助鉑絲電極6、輔助鉑絲電極11、溫度計7、溫度計12、待測試鋼鐵材料試樣9；所述電化學氫滲透充氫槽13和電化學氫滲透擴氫槽4位于數顯恒溫水浴鍋2內部的左右兩側，所述電化學氫滲透充氫槽13和電化學氫滲透擴氫槽4的上部分別設有充氫溶液引流孔15?和擴氫溶液引流孔8；所述溫度計7、溫度計12分別放置在所述電化學氫滲透擴氫槽4和電化學氫滲透充氫槽13中；所述輔助鉑絲電極6設置在電化學氫滲透擴氫槽4中并通過導線與電化學分析儀1相連，所述輔助鉑絲電極11設置在電化學氫滲透充氫槽13中并通過導線與直流穩壓穩流電源3相連；所述飽和甘汞電極5設置在電化學氫滲透擴氫槽4中并通過導線與電化學分析儀1相連；所述電化學氫滲透擴氫槽4和電化學氫滲透充氫槽13之間設有連接槽16，所述連接槽16用緊固螺栓10連接；所述待測試鋼鐵材料試樣9設置在所述連接槽16中，用橡膠墊圈對所述待測試鋼鐵材料試樣9進行密封，用導線將所述待測試鋼鐵材料試樣9分別與直流穩壓穩流電源3和化學分析儀1相連，導線與所述待測試鋼鐵材料試樣9用錫焊焊接；所述直流穩壓穩流電源3設置在數顯恒溫水浴鍋2外部的左側；所述電化學分析儀1?設置在數顯恒溫水?浴鍋2?外部的右側并通過導線與計算機14相連。?

本發明所提供的一種測試鋼鐵材料低溫下氫擴散系數的方法，該方法具體步驟如下：?

（1）將待測試鋼鐵材料制成直徑為20mm，厚度為1mm圓薄片試樣，逐級打磨到1000#砂紙，機械拋光，然后將試樣進行表面鍍鎳，所用鍍鎳溶液為：硫酸鎳溶液、氯化鎳溶液以及硼酸溶液的混合液，所述硫酸鎳溶液為250g/L?的NiSO₄.6H₂O，氯化鎳溶液為45g/L的NiCl₂.6H₂O，所述硼酸溶液為40g/L的H₃BO₃，鍍鎳后的試樣放在丙酮中采用超聲波清洗干凈后用無水酒精擦拭，然后用冷風吹干制成待測試鋼鐵材料試樣9；??

（2）將步驟（1）制備好的待測試鋼鐵材料試樣9設置在所述連接槽16處，用橡膠墊圈密封，導線與待測試鋼鐵材料試樣9用錫焊焊接，導線一端連接直流穩壓穩流電源3，另一端連接電化學分析儀1；??

（3）制備擴氫溶液和充氫溶液，所述擴氫溶液為0.2mol/L的NaOH；所述的充氫溶液為0.2mol/L的NaOH與0.22g/L的硫脲的混合溶液，將所述擴氫溶液和充氫溶液加熱并且控制在溶液溫度為20~70℃；?