[發明專利]一種測試鋼鐵材料低溫下氫擴散系數的裝置及方法

無效

• 申請號: 201210238900.0
• 申請日: 2012-07-11
• 公開（公告）號: CN102809525A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 黃貞益;侯清宇;王萍;陳富強;付真榮
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: G01N13/04
• 分類號: G01N13/04
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司 34111
• 代理人: 魯延生

1.一種測試鋼鐵材料低溫下氫擴散系數的裝置，其特征在于該裝置包括：電化學分析儀(1)、數顯恒溫水浴鍋(2)、直流穩壓穩流電源(3)、電化學氫滲透充氫槽(13)和電化學氫滲透擴氫槽(4)、飽和甘汞電極(5)、緊固螺栓?(10)、計算機(14)、輔助鉑絲電極（6）、輔助鉑絲電極（11）、溫度計（7）、溫度計（12）、待測試鋼鐵材料試樣(9)；所述電化學氫滲透充氫槽(13)和電化學氫滲透擴氫槽(4)位于數顯恒溫水浴鍋(2)內部的左右兩側，所述電化學氫滲透充氫槽(13)和電化學氫滲透擴氫槽(4)的上部分別設有充氫溶液引流孔(15)?和擴氫溶液引流孔(8)；所述溫度計7、溫度計12分別放置在所述電化學氫滲透擴氫槽(4)和電化學氫滲透充氫槽(13)中；所述輔助鉑絲電極6設置在電化學氫滲透擴氫槽(4)中并通過導線與電化學分析儀(1)相連，所述輔助鉑絲電極11設置在電化學氫滲透充氫槽(13)中并通過導線與直流穩壓穩流電源(3)相連；所述飽和甘汞電極(5)設置在電化學氫滲透擴氫槽(4)中并通過導線與電化學分析儀(1)相連；所述電化學氫滲透擴氫槽(4)和電化學氫滲透充氫槽(13)之間設有連接槽(16)，所述連接槽(16)用緊固螺栓(10)連接；所述待測試鋼鐵材料試樣(9)設置在所述連接槽(16)中，用橡膠墊圈對所述待測試鋼鐵材料試樣(9)進行密封，用導線將所述待測試鋼鐵材料試樣(9)分別與直流穩壓穩流電源(3)和化學分析儀(1)相連，導線與所述待測試鋼鐵材料試樣(9)用錫焊焊接；所述直流穩壓穩流電源(3)設置在數顯恒溫水浴鍋(2)外部的左側；所述電化學分析儀(1)?設置在數顯恒溫水浴鍋(2)?外部的右側并通過導線與計算機(14)相連。

2.一種使用權利要求1所述裝置測試鋼鐵材料低溫下氫擴散系數的方法，其特征在于該方法具體步驟如下：

（1）將待測試鋼鐵材料制成直徑為20mm，厚度為1mm圓薄片試樣，逐級打磨到1000#砂紙，機械拋光，然后將試樣進行表面鍍鎳，所用鍍鎳溶液為：硫酸鎳溶液、氯化鎳溶液以及硼酸溶液的混合液，所述硫酸鎳溶液為250g/L?的NiSO₄.6H₂O，氯化鎳溶液為45g/L的NiCl₂.6H₂O，所述硼酸溶液為40g/L的H₃BO₃，鍍鎳后的試樣放在丙酮中采用超聲波清洗干凈后用無水酒精擦拭，然后用冷風吹干制成待測試鋼鐵材料試樣(9)；?

（2）將步驟（1）制備好的待測試鋼鐵材料試樣(9)設置在所述連接槽（16）處，用橡膠墊圈密封，導線與待測試鋼鐵材料試樣(9)用錫焊焊接，導線一端連接直流穩壓穩流電源(3)，另一端連接電化學分析儀(1)；?

（3）制備擴氫溶液和充氫溶液，所述擴氫溶液為0.2mol/L的NaOH；所述的充氫溶液為0.2mol/L的NaOH與0.22g/L的硫脲的混合溶液，將所述擴氫溶液和充氫溶液加熱并且控制在溶液溫度為20~70℃；

（4）計算直流穩壓穩流電源(3)的設定電流值I₀：測量有效測試面積A，將與電化學氫滲透充氫槽(13)相接觸的密封橡膠墊圈內圓面積作為有效測試面積A，設定電流I₀=ρ*A，其中：ρ為電流密度，A為有效測試面積；

（5）把步驟（1）制備好的待測試鋼鐵材料試樣(9)裝配到連接槽（16）中，用緊固螺栓（10）將連接槽（16）連接，裝配好后放入數顯恒溫水浴鍋(2)中預熱5?min，數顯恒溫水浴鍋(2)中的水位線位于待測試鋼鐵材料試樣(9)下表面以下；

（6）用橡皮塞把所述飽和甘汞電極(5)固定，將電化學分析儀(1)與計算機(14)連接，連接好所有導線，打開計算機(14)中的電化學分析儀軟件，初始電位設置為0.2V，靈敏度設置為1.e^-0.04?s，記錄實時數據；

（7）將步驟（3）制備的擴氫溶液用漏斗從擴氫溶液引流孔(8)引流到電化學氫滲透擴氫槽(4)中，所述擴氫溶液的液面線位于試樣（9）上表面以上，然后接通電化學分析儀(1)電源開始擴氫，在電化學氫滲透擴氫槽(4)上面的小孔處插入溫度計（7）；

（8）當陽極電流值相對于初始值下降兩個數量級，且保持一段時間不再變化時，從充氫溶液引流孔(15)中倒入步驟（3）制備的充氫溶液，接通直流穩壓穩流電源(3)開始充氫；

（9）在計算機(14)上用數據采集系統記錄氫滲透電流隨時間的變化曲線，至陽極電流達穩態電流時，即陽極電流不再增大，完成測試導出數據，得出陽極穩態電流????????????????????????????????????????????????，?氫擴散系數?D的計算公式為：

?????????????????????????????????????

其中：L為試樣厚度，t_L為滯后時間，它是陽極瞬時電流I_L達到陽極穩態電流的0.63倍時所對應的時間，從而得到測試試樣的氫擴散系數D。