[發(fā)明專利]一種制備淫羊藿苷的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210237057.4
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號: CN102718819A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉志強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 劉志強(qiáng)
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所 43205
• 代理人: 寧星耀;舒欣

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備淫羊藿苷的工藝。

背景技術(shù)

淫羊藿苷為箭葉淫羊藿、柔毛淫羊藿、巫山淫羊藿等干燥莖葉提取物，分子式C₃₃H₄₀O₁₅，分子量為676.65，CAS號489-32-7。淫羊藿苷能增加心腦血管血流量、促進(jìn)造血功能、免疫功能及骨代謝，具有補(bǔ)腎壯陽、抗衰老、抗腫瘤等功效。

目前，制備淫羊藿苷的主要方法有：水提取-大孔樹脂分離法、醇提取-大孔樹脂分離法、水提取-萃取精制分離法、水提取-醇沉-大孔樹脂分離法等。這些方法存在不足之處是所得產(chǎn)品純度不高，最高僅為60%。??

CN101812100A公開了一種制備淫羊藿苷的方法，其步驟包括乙醇提取，濃縮、低醇狀態(tài)下大孔樹脂富集，聚酰胺分離純化，重結(jié)晶等。該方法采用乙醇作為提取溶劑，提取和濃縮過程中的溶劑損耗較大，導(dǎo)致成本過高；大孔樹脂在低醇狀態(tài)下對淫羊藿苷的吸附能力偏小，吸附過程中有滲漏，易導(dǎo)致收率偏低；聚酰胺分離純化過程由于采取水醇梯度洗脫，不適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種生產(chǎn)成本低，收率高，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)的制備淫羊藿苷的工藝。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是：一種制備淫羊藿苷的工藝，包括以下步驟：

（1）提取：將淫羊藿原料粉碎，用水加熱提取3-5次，每次提取所加入水的重量相當(dāng)于淫羊藿原料重量的5-15倍，提取時間為2-3小時，提取溫度為80℃～90℃，合并提取液；

（2）分離：待步驟（1）合并的提取液冷卻至室溫后，過濾，將濾液通過裝有大孔樹脂（優(yōu)選D101型大孔樹脂）的層析柱，濾液過柱完畢后，先往層析柱中通入去離子水，沖洗柱層，直至流出液無色，柱層沖洗完畢，再往層析柱中通入洗脫劑，收集洗脫液，直至流出液無色，將洗脫液減壓濃縮至稠浸膏中洗脫劑，得淫羊藿苷粗品；

（3）精制：往稠浸膏中加入相當(dāng)于浸膏重量1～2倍的硅膠，攪拌均勻，在55-65℃干燥7-9小時；將烘干物裝入層析柱中，壓緊，用乙酸乙酯與甲醇的混合物進(jìn)行洗脫，用硅膠薄層預(yù)制板TLC檢識洗脫流出液，與淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)品對照，分段收集，將含有淫羊藿苷的洗脫液合并，濃縮至原洗脫液體積的5-10%，冷卻至室溫，析晶7-9小時，過濾，在55-65℃干燥7-9小時，得淫羊藿苷純品。

進(jìn)一步，步驟（2）中，所述洗脫劑可為體積分?jǐn)?shù)40～85%的甲醇或體積分?jǐn)?shù)40～85%的乙醇。

進(jìn)一步，步驟（2）中，濾液穿過大孔樹脂層析柱的流速為2～3?BV/小時（1BV=1個柱床體積），去離子水穿過大孔樹脂層析柱的流速為5～6?BV/小時，洗脫劑穿過大孔樹脂層析柱的流速為2～3?BV/小時。

進(jìn)一步，步驟（2）中，減壓濃縮的真空度≥-0.06MPa，溫度為50-80℃。

進(jìn)一步，步驟（3）中，所述乙酸乙酯與甲醇的混合物中，乙酸乙酯體積:甲醇體積=（95～85）:（5～15）。

進(jìn)一步，步驟（3）中，乙酸乙酯與甲醇的混合物洗脫的流速為1～2?BV/小時。

本發(fā)明之制備淫羊藿苷的工藝，以環(huán)保、廉價、易得的水作為提取溶劑，提取淫羊藿原料的有效成分，而大孔樹脂對淫羊藿苷水提取液的吸附量也大幅度提高，可避免富集過程中產(chǎn)品的滲漏，使得產(chǎn)品收率提高；最后采用硅膠柱色譜分離技術(shù)進(jìn)行精制，獲得高純度的淫羊藿苷。

本發(fā)明具有工藝簡單，對設(shè)備要求低，產(chǎn)品收率高，適宜工業(yè)化生產(chǎn)（采用乙酸乙酯與甲醇的混合物對硅膠柱進(jìn)行洗脫）等優(yōu)點(diǎn)；利用本發(fā)明制得的淫羊藿苷的純度可達(dá)98%以上。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例包括以下步驟：

（1）提取：取淫羊藿原料100?Kg粉碎（淫羊藿苷含量1.5wt%），用水加熱至85℃提取4次，第一次加水1500Kg，提取3小時；第二次加水1000Kg，提取2小時；第三次加水1000Kg，提取2小時；第四次加水500Kg，提取2小時，合并提取液；