[發明專利]一種制備淫羊藿苷的工藝

有效

• 申請號: 201210237057.4
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號: CN102718819A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 劉志強
• 申請（專利權）人: 劉志強
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;舒欣

1.一種制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）提取：將淫羊藿原料粉碎，用水加熱提取3-5次，每次提取所加入水的重量相當于淫羊藿原料重量的5-15倍，提取時間為2-3小時，提取溫度為80℃～90℃，合并提取液；

（2）分離：待步驟（1）合并的提取液冷卻至室溫后，過濾，將濾液通過裝有大孔樹脂的層析柱，濾液過柱完畢后，先往層析柱中通入去離子水，沖洗柱層，直至流出液無色，柱層沖洗完畢，再往層析柱中通入洗脫劑，收集洗脫液，直至流出液無色，將洗脫液減壓濃縮至稠浸膏中無洗脫劑，得淫羊藿苷粗品；

（3）精制：往稠浸膏中加入相當于浸膏重量1～2倍的硅膠，攪拌均勻，在55-65℃干燥7-9小時；將烘干物裝入層析柱中，壓緊，用乙酸乙酯與甲醇的混合物進行洗脫，用硅膠薄層預制板TLC檢識洗脫流出液，與淫羊藿苷標準品對照，分段收集，將含有淫羊藿苷的洗脫液合并，濃縮至原洗脫液體積的5-10%，冷卻至室溫，析晶7-9小時，過濾，在55-65℃干燥7-9小時，得淫羊藿苷純品。

2.根據權利要求1所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟（2）中，所述洗脫劑為體積分數40～85%的甲醇或體積分數40～85%的乙醇。

3.根據權利要求1或2所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟（2）中，濾液穿過大孔樹脂層析柱的流速為2～3?BV/小時，去離子水穿過大孔樹脂層析柱的流速為5～6?BV/小時，洗脫劑穿過大孔樹脂層析柱的流速為2～3?BV/小時。

4.根據權利要求1或2所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟（2）中，減壓濃縮的真空度≥-0.06MPa，溫度為50-80℃。

5.根據權利要求3所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟（2）中，減壓濃縮的真空度≥-0.06MPa，溫度為50-80℃。

6.根據權利要求1或2所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟（3）中，所述乙酸乙酯與甲醇的混合物中，乙酸乙酯體積:甲醇體積=（95～85）:（5～15）。

7.根據權利要求3所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟（3）中，所述乙酸乙酯與甲醇的混合物中，乙酸乙酯體積:甲醇體積=（95～85）:（5～15）。

8.根據權利要求5所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟（3）中，所述乙酸乙酯與甲醇的混合物中，乙酸乙酯體積:甲醇體積=（95～85）:（5～15）。

9.根據權利要求1或2所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟（3）中，乙酸乙酯與甲醇的混合物洗脫的流速為1～2?BV/小時。

10.根據權利要求8所述的制備淫羊藿苷的工藝，其特征在于，步驟（3）中，乙酸乙酯與甲醇的混合物洗脫的流速為1～2?BV/小時。