[發(fā)明專利]一種多晶硅生產(chǎn)工藝及用于該工藝的生產(chǎn)系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210236855.5
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號(hào): CN102745694A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 齊林喜;郭金強(qiáng);郝愛科;張文奎;朱濤;邢仕益
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古盾安光伏科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/035
• 分類號(hào): C01B33/035
• 代理公司: 北京馳納智財(cái)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11367
• 代理人: 謝亮;趙德蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多晶硅生產(chǎn)工藝及用于該工藝的生產(chǎn)系統(tǒng)。

背景技術(shù)

大多數(shù)工廠都采用三氯氫硅法生產(chǎn)多晶硅，即三氯氫硅與氫氣按一定配比混合，經(jīng)與還原尾氣換熱后進(jìn)入還原爐，在爐內(nèi)1150℃的硅芯表面發(fā)生反應(yīng)生成多晶硅，副產(chǎn)物還原尾氣出還原爐后加熱進(jìn)料混合氣，再進(jìn)入后續(xù)尾氣回收系統(tǒng)（見附圖2）。雖然此法產(chǎn)率不低，且還原尾氣中的三氯氫硅、氫氣、四氯化硅可以回收利用，但其三氯氫硅的一次使用效率很低，還原尾氣中未反應(yīng)的三氯氫硅約占進(jìn)料總?cè)葰涔璧?2~60%左右，這就使得大量的三氯氫硅重復(fù)的提純分離，增加了全系統(tǒng)的運(yùn)行成本。

近幾年又出現(xiàn)了幾種相對提高了三氯氫硅一次利用率的多晶硅還原生產(chǎn)工藝（見附圖3、附圖4）。其中附圖3中的a工藝流程其缺點(diǎn)在于主爐進(jìn)料，在生產(chǎn)后期，其還原尾氣中除三氯氫硅外的其他氣體與三氯氫硅的比為9~6:1，其三氯氫硅的過飽和度過低，無法滿足輔爐的生長需要，則輔爐的多晶硅棒表面會(huì)出現(xiàn)菜花料，菜花料之間的縫隙由于溫度過高，則大大增加了B、P以及金屬雜質(zhì)的析出，最終導(dǎo)致輔爐內(nèi)的多晶硅質(zhì)量嚴(yán)重不合格。附圖4中的b工藝流程，其缺點(diǎn)在于輔爐的進(jìn)料是主爐的兩倍，過多的進(jìn)料量會(huì)將輔爐的表面溫度降低，而操作時(shí)又要維持多晶硅表面的反應(yīng)溫度，因此在輔爐生長的中期，則會(huì)出現(xiàn)為了硅棒表面溫度達(dá)到正常反應(yīng)溫度而大量提升電流，進(jìn)而導(dǎo)致硅棒中心溫度過高，最終硅棒熔芯導(dǎo)致倒棒，若處理不當(dāng)則會(huì)出現(xiàn)還原爐損壞等一系列惡性事故，因此該方法缺少可操作性。

專利公開號(hào)為CN101541678A的發(fā)明專利申請公開了一種使用流化床反應(yīng)器和西門子反應(yīng)器來生產(chǎn)多晶硅的工藝，將來自西門子反應(yīng)器的排放氣體作為進(jìn)料氣進(jìn)料到所述流化床反應(yīng)器中，該工藝相對提高了三氯氫硅的一次利用率，減少了流化床所需供應(yīng)的熱量，補(bǔ)充到流化床的進(jìn)料氣流也可以滿足流化床連續(xù)操作的需要，但是由于顆粒硅的表面積大，生產(chǎn)過程中容易造成多晶硅顆粒的污染，如爐壁重金屬元素污染等，因此流化床內(nèi)生產(chǎn)的多晶硅不能達(dá)到電子級多晶硅的標(biāo)準(zhǔn)；固體顆粒的磨損和氣流中的粉塵夾帶在尾氣中排放，既對尾氣回收系統(tǒng)造成影響，不得不增加尾氣過濾回收設(shè)備，又造成原料損失。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種多晶硅生產(chǎn)工藝及用于該工藝的生產(chǎn)系統(tǒng)，該工藝及用于該工藝的生產(chǎn)系統(tǒng)可高效率、低成本地生產(chǎn)高質(zhì)量的電子級多晶硅。

本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種多晶硅生產(chǎn)工藝，包括將將精三氯氫硅與氫氣按比例混合作為混合氣進(jìn)料通入CVD還原爐，還包括如下步驟，

混合氣進(jìn)料依次通過鼓泡式汽化器、出入器換熱器、串聯(lián)的CVD還原爐主爐和CVD還原爐輔爐；

經(jīng)過CVD還原爐輔爐排出的終極尾氣換熱后進(jìn)入CVD還原爐主爐，在CVD還原爐主爐內(nèi)硅芯表面發(fā)生反應(yīng)生成多晶硅，其副產(chǎn)物為中間尾氣；

中間尾氣再混合補(bǔ)充的精三氯氫硅氣體后接著進(jìn)入CVD還原爐輔爐，在CVD還原爐輔爐內(nèi)的硅芯表面發(fā)生反應(yīng)生成多晶硅，其副產(chǎn)物為終極尾氣；

終極尾氣出爐后與混合氣進(jìn)料換熱后再進(jìn)入還原尾氣回收系統(tǒng)。

優(yōu)選的是，CVD還原爐主爐的氫氣與精三氯氫硅摩爾比為4~3：1。

優(yōu)選的是，CVD還原爐主爐內(nèi)的硅芯表面溫度控制在1100~1200℃

優(yōu)選的是，CVD還原爐輔爐內(nèi)的硅芯表面溫度控制在1000~1100℃

優(yōu)選的是，中間尾氣中未反應(yīng)的精三氯氫硅量占進(jìn)料總精三氯氫硅量的52~60%

優(yōu)選的是，終極尾氣中未反應(yīng)的精三氯氫硅量則占進(jìn)料總精三氯氫硅量的44~52%

優(yōu)選的是，精三氯氫硅氣體的濃度是99.99%以上。

優(yōu)選的是，進(jìn)入CVD還原爐輔爐的補(bǔ)充了精三氯氫硅的混合氣中，除精三氯氫硅以外其他氣體的總摩爾數(shù)與補(bǔ)充后全部精三氯氫硅摩爾數(shù)的比例為5~4:1。

一種多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)，包括鼓泡式汽化器、出入氣換熱器、CVD還原爐及還原尾氣回收系統(tǒng)，其特征在于：還包括三氯氫硅汽化器和靜態(tài)混合器，鼓泡式汽化器通過混合氣進(jìn)料管道與出入氣換熱器混合氣進(jìn)料口連接，出入氣換熱器的混合氣出料口通過出料管道與CVD還原爐主爐的混合氣進(jìn)料口連接，CVD還原爐主爐和CVD還原爐輔爐之間設(shè)有靜態(tài)混合器，CVD還原爐主爐、靜態(tài)混合器、CVD還原爐輔爐通過中間尾氣管道連接，CVD還原爐輔爐的尾氣排出管道與出入器換熱器的尾氣進(jìn)入口連接，出入器換熱器尾氣排出口通過終極尾氣排出管道與還原尾氣回收系統(tǒng)連接，三氯氫硅汽化器的補(bǔ)充進(jìn)料管道與靜態(tài)混合器連接。

本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)如下：