[發明專利]一種2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的制備方法

有效

• 申請號: 201210236157.5
• 申請日: 2012-07-10
• 公開（公告）號: CN102731321A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 虞小華;姚漢清;孔小林;向紹基;鄭韻紅;鮑樟水
• 申請（專利權）人: 中化藍天集團有限公司;浙江省化工研究院有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/74
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種制備2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于包括以下步驟：

往反應器（R）中加入2-甲基苯胺、溶劑、相轉移催化劑、堿和引發劑；

反應器（R）上連接有填料塔（T），填料塔（T）上連接有冷凝器（E），開啟冷凝器（E），直至冷凝器（E）內溫降至20～30℃；

往反應器（R）中加入1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-溴丙烷，控制反應器（R）中反應壓力為常壓～0.5巴，反應溫度為-10～100℃；

所述2-甲基苯胺與1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-溴丙烷的摩爾配比為1:0.95～1.1。

2.按照權利要求1所述的制備2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述反應壓力為常壓，反應溫度為0～50℃。

3.按照權利要求1所述的制備2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述引發劑選自連二亞硫酸鈉、連二亞硫酸鋅、連二亞硫酸鉀和鋅粉與亞硫酸混合水溶液中的一種、兩種或三種以上組合，引發劑與2-甲基苯胺的摩爾配比為0.01～2.0:1。

4.按照權利要求3所述的制備2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述引發劑與2-甲基苯胺的摩爾配比為0.05～1.5:1。

5.按照權利要求1所述的制備2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述相轉移催化劑選自季銨鹽類、聚醚類、環狀冠醚類、季銨鹽和季膦鹽類化合物中的一種、兩種或三種以上組合，相轉移催化劑與2-甲基苯胺的摩爾配比為0.05～0.5:1。

6.按照權利要求5所述的制備2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述相轉移催化劑選自PEG-400、18冠6、環糊精、芐基三乙基氯化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨和四丁基硫酸氫銨中的一種、兩種或三種以上組合。

7.按照權利要求6所述的制備2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述相轉移催化劑為四丁基硫酸氫銨和/或四丁基溴化銨。

8.按照權利要求1所述的制備2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述堿選自堿金屬碳酸鹽、堿金屬氫氧化物、堿性磷酸鹽和有機堿中的一種、兩種或三種以上組合，堿與2-甲基苯胺的摩爾配比為0.05～1.5:1，所述堿金屬碳酸鹽選自碳酸氫鈉、碳酸鈉或碳酸鉀，所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鉀或氫氧化鈉，所述堿性磷酸鹽選自磷酸鉀、磷酸鈉、磷酸氫二鈉或磷酸氫二鉀，所述有機堿為三乙胺或4-甲氨基吡啶。

9.按照權利要求1所述的制備2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述溶劑為由非極性溶劑和水組成的雙相體系，所述非極性溶劑選自氯代烷烴類、醚類、醇類、酮類、酰胺類和腈類中的一種、兩種或三種以上組合，溶劑的用量為每摩爾2-甲基苯胺150～3000毫升溶劑。

10.按照權利要求1所述的制備2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述溶劑為由甲基叔丁基醚和水組成的雙相體系。

11.按照權利要求1所述的制備2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述填料塔（T）中填料選自聚四氟乙烯、聚丙烯、不銹鋼或瑭玻璃。

12.按照權利要求1所述的制備2-甲基-4-（1,1,1,2,3,3,3-七氟-2-丙基）苯胺的方法，其特征在于所述反應器（R）的材質選自瑭玻璃、不銹鋼、哈氏合金或蒙耐爾。