[發明專利]三味骨傷制劑中重金屬的分析方法

有效

• 申請號: 201210235888.8
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN102768204A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 張慶華
• 申請（專利權）人: 湖南方盛制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N21/31;G01N21/33
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 吳貴明

技術領域

本發明涉及中藥檢測領域，特別地，涉及一種三味骨傷制劑中重金屬的分析方法。?

背景技術

三味骨傷制劑處方為馬錢子粉100重量份，自然銅75重量份，廣西血竭20重量份，其主要用于治療跌打損傷和骨折，具有活血化瘀、行氣止痛、續經接骨的療效。目前公布的三味骨傷膠囊制法為將處方量的煅自然銅和血竭混合粉碎成細粉，與處方量的馬錢子粉配研，過篩，混勻，制成顆粒，在35-40℃下鼓風干燥3小時，裝膠囊得到規格為0.2g/粒的硬膠囊。三味骨傷制劑處方中含有37.5%的自然銅，由于含礦物質的量較大，需要對重金屬的含量進行精確的檢測以控制其安全性。《中國藥典》中規定了的重金屬檢測法，但該檢測方法只能粗略的估計重金屬是否在規定的范圍內，并且只采用了鉛標準溶液作為比較，并沒有對鉛、鎘、砷、汞、銅的含量單獨進行考察，不能確定鉛、鎘、砷、汞、銅的含量，無法保證三味骨傷膠囊的臨床使用安全性。同時現有的重金屬含量檢測方法重現性低，準確性差，導致檢測結果不能正確反映三味骨傷膠囊中重金屬的真實含量。為確保三味骨傷制劑的臨床使用安全性，需要對三味骨傷制劑中重金屬進行定量檢測。?

發明內容

本發明目的在于提供一種三味骨傷制劑中重金屬的分析方法，解決現有技術中三味骨傷制劑中重金屬含量無法控制，檢測準確性差，重現性低的問題。?

為實現上述目的，本發明提供了一種三味骨傷制劑中重金屬的分析方法，包括以下步驟：?

將三味骨傷制劑內容物加入到人工胃液中得到混懸液；?

將混懸液在恒溫水浴中進行振蕩，振蕩頻率為135~165r/min，然后在3500~4500r/min轉速下離心，得到上清液；?

對上清液分別進行砷、汞、鎘、鉛、銅含量的檢測。?

進一步地，砷的含量檢測包括以下步驟：?

1）建立砷標準曲線；?

2）配制砷空白溶液和砷供試品溶液；?

3）采用原子熒光分光光度法測定砷供試品吸收度，并根據砷標準曲線計算砷供試品中酸可溶性砷的含量。?

進一步地，原子熒光分光光度法中原子化器溫度為820～850℃，氬氣流速為350~450mL/min，屏蔽氣為750~850mL/min。?

進一步地，汞的含量檢測包括以下步驟：?

1）建立汞標準曲線；?

2）配制汞空白溶液和汞供試品溶液；?

3）采用原子熒光分光光度法測定汞供試品吸收度，并根據汞標準曲線計算汞供試品中酸可溶性汞的含量。?

進一步地，原子熒光分光光度法中原子化器溫度為250~350℃，氬氣流速為350~400mL/min，屏蔽氣為750~850mL/min。?

進一步地，鎘的含量檢測包括以下步驟：?

1）建立鎘標準曲線；?

2）配制鎘空白溶液和鎘供試品溶液；?

3）采用石墨原子分光光度法測定鎘供試品吸收度，并根據鎘標準曲線計算鎘供試品中酸可溶性鎘的含量。?

進一步地，石墨原子分光光度法分為干燥步驟、灰化步驟和原子化步驟；干燥步驟為在110~120℃的溫度下干燥25s；灰化步驟為在400~500℃的溫度下灰化20s；原子化步驟為在1850~1950℃的溫度下原子化5s。?

進一步地，銅的含量檢測包括以下步驟：?

1）建立銅標準曲線；?

2）配制銅空白溶液和銅供試品溶液；?

3）采用火焰原子分光光度法測定銅供試品吸收度，并根據銅標準曲線計算銅供試品中酸可溶性銅的含量。?

進一步地，鉛的含量測定包括以下步驟：?

1）建立鉛標準曲線；?

2）配制鉛空白溶液和鉛供試品溶液；?

3）采用石墨原子分光光度法測定鉛供試品吸收度，并根據鉛標準曲線計算鉛供試品中酸可溶性鉛的含量。?

進一步地，石墨原子分光光度法分為干燥步驟、灰化步驟和原子化步驟；干燥步驟為在115~125℃的溫度下干燥30s；灰化步驟為在750~850℃的溫度下灰化20s；原子化步驟為在1650~1800℃的溫度下原子化5s。?

本發明具有以下有益效果：?

本發明將三味骨傷制劑在胃酸中進行溶解，并分別對三味骨傷制劑中溶于胃酸的鉛、鎘、砷、汞、銅等重金屬含量進行定量檢測，使人體實際吸收的各種重金屬控制在WHO規定的限度范圍內，保證了重金屬檢測的準確性和三味骨傷制劑的安全性。?