[發(fā)明專利]2-氨基-5-異二氫吲哚-1,3-二酮甲基1,3,4-噻二唑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210235634.6
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN102757427A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉玉婷;元方;尹大偉;蘇寶君;王捷
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C07D417/06
• 分類號: C07D417/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 田洲

1.2-氨基-5-異二氫吲哚-1,3-二酮甲基1,3,4-噻二唑，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式為：

2.如權(quán)利要求1所述的2-氨基-5-異二氫吲哚-1,3-二酮甲基1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

于干燥的三口燒瓶中加入C?mol鄰苯二甲酰甘氨酸和D?mol硫代氨基脲，再加入E?ml三氯氧磷，升溫至80℃，攪拌回流至反應(yīng)完全；然后將反應(yīng)體系冷卻至室溫，然后將冷卻至室溫的反應(yīng)體系放置于0℃冷水浴中，然后向反應(yīng)體系中逐滴加入Fml去離子水并攪拌均勻，再將三口燒瓶在油浴下升溫至110℃，攪拌回流反應(yīng)5h，然后將反應(yīng)體系冷卻至室溫后，在0℃冷水浴攪拌下用40%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值為8，保持反應(yīng)30min；減壓抽濾，用無水乙醇重結(jié)晶得到白色固體，即為2-氨基-5-異二氫吲哚-1,3-二酮甲基1,3,4-噻二唑；其中，C：D：E：F=1:(1.1~1.4)：350：500。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述三口燒瓶為帶有電動攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的三口燒瓶。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述回流冷凝管裝有尾氣接收管。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，鄰苯二甲酰甘氨酸、硫代氨基脲和三氯氧磷在80℃攪拌回流反應(yīng)，通過薄層色譜法進(jìn)行監(jiān)測直至原料點(diǎn)消失停止反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述鄰苯二甲酰甘氨酸采用如下方法制備：于干燥的三口燒瓶中加入A?mol甘氨酸，B?mol鄰苯二甲酸酐，升溫至140℃，攪拌回流反應(yīng)30min；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物趁熱倒入100℃熱水中，減壓抽濾，所得粗產(chǎn)品用乙醇重結(jié)晶，即得到鄰苯二甲酰甘氨酸；其中A:B=1:(1.1~1.5)。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，C：D：E=1:1.2：350。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，鄰苯二甲酰甘氨酸、硫代氨基脲和三氯氧磷在80℃攪拌回流反應(yīng)3h反應(yīng)完全。