[發(fā)明專利]一種左氧氟沙星雜質(zhì)的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210235493.8 | 申請日： | 2012-07-09 |
| 公開（公告）號： | CN102775424A | 公開（公告）日： | 2012-11-14 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李奇彪;石永根;陳為飛;應澄澄;陳媛媛 | 申請（專利權）人： | 浙江司太立制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D498/06 | 分類號： | C07D498/06;G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京華科聯(lián)合專利事務所 11130 | 代理人： | 王為 |
| 地址： | 317300 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧氟沙星 雜質(zhì) 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種式（1）所示化合物的制備方法，其特征在于，經(jīng)過以下步驟：
將左氧氟沙星粗品，加入95%乙醇回流處理，趁熱過濾；濾渣重新加入95%乙醇回流，如此重復操作共5次，得到的濾渣用二氯甲烷重結晶，得到式（1）化合物。
2.權利要求1的方法，其特征在于，經(jīng)過以下步驟：
取左氧氟沙星生產(chǎn)過程中最后一步得到的含有左氧氟沙星的粗品母液料8L置于2L的單口旋轉(zhuǎn)濃縮瓶中分次濃縮至干得到105g母液濃縮物，往此濃縮物中加入630ml?95%乙醇機械攪拌，轉(zhuǎn)移至三頸瓶中機械攪拌充分回流，熱濾；濾渣如此重復5次，得到的濾渣再用18ml二氯甲烷加熱回流溶解澄清，冷卻濃縮至小體積結晶，過濾，濾渣用無水乙醇漂洗得到淡黃色固體10-氟左氧氟沙星500mg。
3.式（1）所示化合物：
4.權利要求3所示的式（1）化合物的應用，其特征在于，在左氧氟沙星的檢測過程中用作雜質(zhì)對照品。
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