[發明專利]一種98%含量克百威的生產控制方法

有效

• 申請號: 201210234906.0
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN102731453A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 王曉光;王宇;龐懷林;毛春暉;臧陽陵;李萍;陳明
• 申請（專利權）人: 湖南海利化工股份有限公司
• 主分類號: C07D307/86
• 分類號: C07D307/86
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 楊慧

1.一種98%含量克百威的生產控制方法，其特征在于具有以下步驟：①采用惰性極性溶劑1,2-二氯乙烷或1,2-二氯丙烷的一種為反應、結晶溶劑；②三乙胺為催化劑，呋喃酚與甲基異氰酸酯反應得到克百威；③反應畢冷卻、結晶、過濾，濾餅干燥得到質量百分含量98.0～98.9%克百威主產品；④濾液每次分離出質量重量的10～15%，同時補充同等重量的新溶劑合并后作為下批反應溶劑使用；⑤每次分離出的濾液蒸餾，蒸餾得到回收的溶劑做新溶劑使用，同時副產質量百分含量84.1～92.7%的克百威副產品，作為3%克百威顆粒劑原料，總收率以呋喃酚計為99.0～99.8%；

反應式如下：

所述惰性極性溶劑用量為呋喃酚質量的2～4倍，呋喃酚與甲基異氰酸酯、三乙胺的摩爾比為1:1.05:0.01，加熱至回流溫度開始滴加甲基異氰酸酯，于1小時內加完甲基異氰酸酯。

2.根據權利要求1所述的一種98%含量克百威的生產控制方法，其特征在于克百威副產品的重量是克百威主產品總重量的1.7～3.0％。