[發明專利]一種醋酸烏利司他的結晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201210233466.7
• 申請日: 2012-07-07
• 公開（公告）號: CN102887931A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 李建兵;馮艾平;張興亮
• 申請（專利權）人: 山東誠創醫藥技術開發有限公司
• 主分類號: C07J41/00
• 分類號: C07J41/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種醋酸烏利司他結晶體，其特征在于：所述結晶體具有如下所示的結構式，其粉末X-射線衍射圖中，在晶面距離d=19.70±0.05，?14.72±0.05，9.86±0.05，?7.77±0.05，7.16±0.05，6.45±0.05，5.96±0.05，5.43±0.05，5.21±0.05，4.86±0.05、4.31±0.05處顯示出明顯的主峰。

2.根據權利要求1所述的醋酸烏利司他結晶體，其特征在于，所述結晶體的熱分析譜圖在165℃、293℃處有吸熱，在280℃失重明顯。

3.根據權利要求1所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將醋酸烏利司他粗品加入到有機溶劑中；

2）加熱回流；

3）熱濾；

4）降溫，析晶；

5）過濾，溶媒熱洗；

6）真空干燥。

4.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為乙酸乙酯、丙酮、乙醇及其一定比例的混合溶媒。

5.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的醋酸烏利司他與可溶性有機溶劑的質量體積比為1：1～50。

6.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的加熱回流時間為：0.5～10小時。

7.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的熱濾溫度為：40～70℃。

8.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的析晶溫度為：-20～0℃。

9.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的溶媒為異丙醚、水、石油醚及其一定比例的混合溶媒。

10.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的醋酸烏利司他與不溶性溶劑的質量體積比為：1：1～50。

11.根據權利要求3所述的一種醋酸烏利司他結晶體的制備方法，其特征在于，所述的不溶性溶劑洗滌溫度為：30~50℃。