[發明專利]三甲基鎵的提純方法

無效

• 申請號: 201210232660.3
• 申請日: 2012-07-05
• 公開（公告）號: CN102731541A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 朱世會;朱劉;朱世明;劉留;屈一新;任帥
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨;溫泉

技術領域

本發明涉及一種金屬有機化合物的提純方法，尤其涉及一種三甲基鎵的提純方法。

背景技術

化合物半導體超薄型膜材料在半導體材料中占有重要地位，其廣泛應用于LED設備、半導體激光器、紅外探測器、太陽能電池、超級計算機等。金屬有機化學氣相沉積（Metal-organic?Chemical?Vapor?Deposition，縮寫為MOCVD）工藝是獲得化合物半導體超薄型膜材料的重要工藝。三甲基鎵是MOCVD工藝的重要金屬有機化合物之一。

盡管業界對三甲基鎵的提純技術已有一定的研究，但在大規模生產上尚有距離，由此需要在提純方法上進行改進。

發明內容

基于現有技術的不足，本發明提供了一種三甲基鎵的提純方法，其能簡化工藝和設備并從而提高制備效率。

為了實現本發明的目的，本發明提供一種三甲基鎵的提純方法，包括步驟：將原料置入燒瓶中，所述原料含有三甲基鎵與乙醚配合物；在室溫下在惰性氣體氛圍下將呈液態形式的高聚醚滴加到燒瓶中；在將液態高聚醚滴加完畢之后，對燒瓶中的原料和高聚醚進行攪拌，以使三甲基鎵與乙醚配合物和高聚醚置換反應而產生高聚醚與三甲基鎵配合物和乙醚；在室溫下在惰性氣體氛圍下對燒瓶進行減壓抽餾，以將乙醚除去；將燒瓶連接于精餾設備，使燒瓶在減壓加熱條件下，所述加熱達到的溫度在三甲基鎵的沸點以上且低于高聚醚的沸點，使得高聚醚-三甲基鎵配合物解配，對解配后的三甲基鎵進行精餾處理后并收集到精餾設備的冷凝管中，而解配后的高聚醚留在燒瓶中。

本發明的有益效果如下。

本發明提供的三甲基鎵的提純方法，其能簡化工藝和設備并從而提高制備效率。

具體實施方式

首先說明根據本發明的三甲基鎵的提純方法。

根據本發明的三甲基鎵的提純方法，包括步驟：將原料置入燒瓶中，所述原料含有三甲基鎵與乙醚配合物；在室溫下在惰性氣體氛圍下將呈液態形式的高聚醚滴加到燒瓶中；在將液態高聚醚滴加完畢之后，對燒瓶中的原料和高聚醚進行攪拌，以使三甲基鎵與乙醚配合物和高聚醚置換反應而產生高聚醚與三甲基鎵配合物和乙醚；在室溫下在惰性氣體氛圍下對燒瓶進行減壓抽餾，以將乙醚除去；將燒瓶連接于精餾設備，使燒瓶在減壓加熱條件下，所述加熱達到的溫度在三甲基鎵的沸點以上且低于高聚醚的沸點，使得高聚醚-三甲基鎵配合物解配，對解配后的三甲基鎵進行精餾處理后并收集到精餾設備的冷凝管中，而解配后的高聚醚留在燒瓶中。

在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，所述惰性氣體氛圍采用氬氣或氮氣。

在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，所述燒瓶為三口或三口以上的燒瓶。

在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，所述高聚醚為聚合度為聚乙二醇二甲醚（CH₃O(CH₂CH₂O)_nCH₃，其中n=3~8）。

在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，三甲基鎵與滴加的高聚醚的摩爾比為1:(0.2~5)。

在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，減壓抽餾時的壓力為1×10²~1×10⁴Pa，時間為5~10h。

在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，所述減壓加熱條件為1×10²~1×10⁵Pa、60~300℃。

在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，所述精餾設備包括刺形分餾柱，所述刺形分餾柱連接于所述燒瓶的出口之一。

在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，在所述使得高聚醚-三甲基鎵配合物解配的步驟中加有攪拌。

在根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法中，優選地，解配反應的加熱過程為兩段式，第一段從室溫加熱到第一溫度，所述第一溫度在三甲基鎵的沸點溫度以上且低于高聚醚的沸點，第二段為從第一溫度加熱到精餾設備所規定的溫度，所述規定的溫度為氣態三甲基鎵在回流下精餾設備中的底液的溫度且所述規定的溫度低于高聚醚的沸點。更優選地，所述第二段加熱的升溫速率為1~2℃/min。

其次說明根據本發明所述的三甲基鎵的提純方法的實施例。

實施例1

在1L三口燒瓶內加入原料三甲基鎵與乙醚配合物266ml，其中三甲基鎵的含量經計算為0.453mol；