[發明專利]三甲基鎵的提純方法無效
| 申請號： | 201210232660.3 | 申請日： | 2012-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN102731541A | 公開（公告）日： | 2012-10-17 |
| 發明（設計）人： | 朱世會;朱劉;朱世明;劉留;屈一新;任帥 | 申請（專利權）人： | 廣東先導稀材股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/00 | 分類號： | C07F5/00 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387 | 代理人： | 張向琨;溫泉 |
| 地址： | 511500 廣東省清*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 提純 方法 | ||
1.一種三甲基鎵的提純方法，包括步驟：
將原料置入燒瓶中，所述原料含有三甲基鎵與乙醚配合物；
在室溫下在惰性氣體氛圍下將呈液態形式的高聚醚滴加到燒瓶中；
在將液態高聚醚滴加完畢之后，對燒瓶中的原料和高聚醚進行攪拌，以使三甲基鎵與乙醚配合物和高聚醚置換反應而產生高聚醚與三甲基鎵配合物和乙醚；
在室溫下在惰性氣體氛圍下對燒瓶進行減壓抽餾，以將乙醚除去；
將燒瓶連接于精餾設備，使燒瓶在減壓加熱條件下，所述加熱達到的溫度在三甲基鎵的沸點以上且低于高聚醚的沸點，使得高聚醚-三甲基鎵配合物解配，對解配后的三甲基鎵進行精餾處理后并收集到精餾設備的冷凝管中，而解配后的高聚醚留在燒瓶中。
2.根據權利要求1所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，所述惰性氣體氛圍采用氬氣或氮氣，所述燒瓶為三口或三口以上的燒瓶。
3.根據權利要求1所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，所述高聚醚為聚乙二醇二甲醚（CH3O(CH2CH2O)nCH3，其中n=3~8）。
4.根據權利要求3所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，三甲基鎵與滴加的高聚醚的摩爾比為1:(0.2~5)。
5.根據權利要求3所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，減壓抽餾時的壓力為1×102~1×104Pa，時間為5~10h。
6.根據權利要求3所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，所述減壓加熱條件為1×102~1×105Pa、60~300℃。
7.根據權利要求2所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，所述精餾設備包括刺形分餾柱，所述刺形分餾柱連接于所述燒瓶的出口之一。
8.根據權利要求1所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，在所述使得高聚醚-三甲基鎵配合物解配的步驟中加有攪拌。
9.根據權利要求1所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，解配反應的加熱過程為兩段式，第一段從室溫加熱到第一溫度，所述第一溫度在三甲基鎵的沸點溫度以上且低于高聚醚的沸點，第二段為從第一溫度加熱到精餾設備所規定的溫度，所述規定的溫度為在回流下精餾設備中的底液的溫度且所述規定的溫度低于高聚醚的沸點。
10.根據權利要求9所述的三甲基鎵的提純方法，其特征在于，所述第二段加熱的升溫速率為1~2℃/min。
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