[發明專利]4-[(4,6-二氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的制備方法有效
| 申請號： | 201210231956.3 | 申請日： | 2012-07-04 |
| 公開（公告）號： | CN102718720A | 公開（公告）日： | 2012-10-10 |
| 發明（設計）人： | 施金普;魏天海;韓斌;張達 | 申請（專利權）人： | 寧波九勝創新醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/42 | 分類號： | C07D239/42 |
| 代理公司： | 余姚德盛專利代理事務所(普通合伙) 33239 | 代理人： | 胡小永 |
| 地址： | 315800 浙江省寧*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 嘧啶 氨基 制備 方法 | ||
1.4-[(4,6-二氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
第一步，使式I所示的4-氨基苯甲酰胺與單腈胺反應，制備得到式II所示的4-胍基苯甲酰胺；
第二步，使所述第一步得到的4-胍基苯甲酰胺在丙二酸二甲酯或丙二酸二乙酯的相應甲醇鈉甲醇溶液或乙醇鈉乙醇溶液中反應，反應完畢后，得到式III所示的化合物III的粗品，所述粗品通過在一定溶劑中精制得到所述化合物III的純品；
第三步，使所述第二步得到所述化合物III的純品在有機溶劑中，有機堿的存在下，與三氯氧磷一步反應，得到產物式IV所示的4-[(4,6-二氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈。
2.根據權利要求1所述的4-[(4,6-二氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的制備方法，其特征在于，所述第一步中，所述式I所示的4-氨基苯甲酰胺與單腈胺的反應條件是：pH3-4,反應溫度80-100℃，反應時間6-20h，所述pH值通過添加無機酸控制。
3.根據權利要求1所述的4-[(4,6-二氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的制備方法，其特征在于，所述第一步中，所述式I所示的4-氨基苯甲酰胺與單腈胺的反應條件是：pH3-4，反應溫度100℃，反應時間12h，所述pH值通過添加鹽酸或者硝酸控制。
4.根據權利要求2或3所述的4-[(4,6-二氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的制備方法，其特征在于，所述第二步中，所述化合物III的粗品使用低級醇/水為精制溶劑，并且所述低級醇與水的體積比為1:9至9:1。
5.根據權利要求2或3所述的4-[(4,6-二氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的制備方法，其特征在于，所述第二步中，所述低級醇是甲醇或者乙醇，并且所述低級醇與水的體積比為9:1。
6.根據權利要求2或3所述的4-[(4,6-二氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的制備方法，其特征在于，所述第三步中，所述有機溶劑選自甲苯、二甲苯和苯甲醚中的任意一種。
7.根據權利要求6所述的4-[(4,6-二氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的制備方法，其特征在于，所述第三步中，所述反應溫度為100-120℃。
8.根據權利要求6所述的4-[(4,6-二氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的制備方法，其特征在于，所述第三步中，所述反應溫度為110℃。
9.根據權利要求7所述的4-[(4,6-二氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的制備方法，其特征在于，所述第三步中，所述有機堿為叔胺。
10.根據權利要求7所述的4-[(4,6-二氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的制備方法，其特征在于，所述第三步中，所述有機堿為三乙胺或者N,N-二異丙基乙胺。
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