[發(fā)明專利]基于指紋圖譜技術(shù)的地溝油鑒別方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210231653.1
• 申請日: 2012-07-04
• 公開（公告）號: CN103528986A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許春才;李辰;龔悅;肖明威;龔青;曾顯華;范海陸
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山市技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)研究院;五邑大學(xué)
• 主分類號: G01N21/3577
• 分類號: G01N21/3577;G01N21/33;G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及基于指紋圖譜技術(shù)的地溝油鑒別技術(shù)，屬于農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)與安全檢測領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

地溝油是質(zhì)量、衛(wèi)生極差，過氧化值、酸價、水分、羰基價、內(nèi)醛、等指標(biāo)嚴(yán)重超標(biāo)的非食用油。潲水油、煎炸老油、劣質(zhì)食用油、摻偽食用油等統(tǒng)稱為地溝油。?

目前我國地溝油的鑒別檢測基本上是以傳統(tǒng)的性狀鑒別和理化鑒別確定真?zhèn)危u價優(yōu)劣。鑒定的人為因素較大，或只考慮眾多復(fù)雜成分中的個別成分，而忽略了地溝油的其他諸多成分。指紋圖譜技術(shù)是當(dāng)今國際公認(rèn)的控制中藥質(zhì)量的質(zhì)控模式和中藥材真?zhèn)舞b別技術(shù)。指紋圖譜具有較高的直觀性，并能提供大量的有關(guān)化合物組成和結(jié)構(gòu)的信息，有效減少人為主觀判斷造成的錯誤。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是設(shè)計出一種基于指紋圖譜技術(shù)的地溝油鑒別技術(shù)，解決傳統(tǒng)的性狀鑒別和理化鑒別人為可控性、復(fù)雜不準(zhǔn)確性等問題。利用紅外光譜?

(IR)、紫外-可見光譜(UV)、氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用等技術(shù)，建立地溝油脂肪酸成分的分析檢測方法和指紋圖譜數(shù)據(jù)庫，從而解決目前地溝油僅使用幾個單一指標(biāo)而無法全面準(zhǔn)確進(jìn)行鑒別的困難。?

本發(fā)明的步驟如下：?

1)將研磨好的KBr粉末干燥壓片后，用吸管分別取合格的食用油(花生油、菜籽油、調(diào)和油等)和地溝油(包括潲水油、煎炸老油、餐館用油等)，?各滴取1滴至每份溴化鉀壓片上，利用紅外光譜(IR)對樣品的光譜吸收進(jìn)行掃描(掃描范圍4000cm^-1～400cm^-1)，建立油品的紅外光譜吸收圖譜庫。?

2)分別吸取合格的食用油(花生油、菜籽油、調(diào)和油等)和地溝油(包括潲水油、煎炸老油、餐館用油等)至石英比色皿中，以蒸餾水作為參比，進(jìn)行紫外-可見吸收光譜掃描(掃描范圍230nm～800nm)，建立油品的紫外-可見光譜吸收圖譜庫。每次檢測完油樣需用異辛烷清洗比色皿，以免樣品交叉污染。?

3)分別取合格的食用油(花生油、菜籽油、調(diào)和油等)和地溝油(包括潲水油、煎炸老油、餐館用油等)至10mL比色管中，在室溫下進(jìn)行甲酯化處理。吸取甲酯化后的上層溶液進(jìn)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)，對總離子流圖(TIC)中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行定性掃描(掃描范圍10-500amu)和峰面積歸一化定量分析，各化合物用NIST譜庫進(jìn)行檢索和對照分析，建立相應(yīng)油品的氣相色譜-質(zhì)譜指紋圖譜數(shù)據(jù)庫。?

4)取待鑒別的油分別執(zhí)行步驟1、步驟2和步驟3，分別得到紅外光譜吸收圖譜、紫外-可見吸收光譜吸收圖譜和氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖等指紋圖譜。通過譜圖和數(shù)據(jù)之間差異，利用相似度評價法、相對強(qiáng)度對比法、指標(biāo)成分的含量差異等，對各種指紋圖譜信息進(jìn)行綜合判別分析，建立質(zhì)控模式。?

本發(fā)明建立地溝油的多指標(biāo)成分和多譜學(xué)指紋圖譜質(zhì)控技術(shù)與綜合評價體系，對地溝油的鑒別準(zhǔn)確性大，紅外光譜(IR)、紫外-可見吸收光譜(UV)及氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)三種指紋圖譜數(shù)據(jù)庫建立后，易于維護(hù)且方法穩(wěn)定性好，能重復(fù)使用，實(shí)用價值高。?

附圖說明

圖1是玉米油紅外光譜圖?

圖2是潲水油紅外光譜圖?

圖3是某調(diào)和油紫外-可見吸收光譜圖?

圖4是煎炸老油紫外-可見吸收光譜圖?

圖5是某調(diào)和油的氣-質(zhì)聯(lián)用總離子流圖?

峰名：棕櫚酸(11.56min，13.35％)，硬脂酸(14.81min，5.08％)，順-油酸(15.24min，25.94％)，順-亞油酸(15.95min，44.71％)，順-亞麻酸(16.96min，6.51％)，正二十碳酸(17.98min，0.49％)?

圖6是某餐館用油的氣-質(zhì)聯(lián)用總離子流圖?

峰名：肉豆蔻酸(8.21min，1.08％)，棕櫚酸(11.56min，40.79％)，硬脂酸(14.81min，6.30％)，順-油酸(15.24min，38.10％)，順-亞油酸(15.95min，10.12％)，正二十碳酸(17.98min，0.51％)?

具體實(shí)施方式