[發明專利]一種雷公藤有效成分的制備方法

無效

• 申請號: 201210230388.5
• 申請日: 2012-07-05
• 公開（公告）號: CN103524591A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 韋萬興;肖世基;劉力恒
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07J73/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以雷公藤根為原料提取得到雷公藤有效成分的新方法，其特征在于，以干燥的雷公藤根為原料，經過刨片并粉碎、溶劑提取，提取液濃縮得到雷公藤浸膏。該浸膏經過部位分離富集，得到富含雷公藤活性物質的有效部位。該有效部位經過高速逆流色譜分離得到高純度的雷公藤紅素，經過硅膠柱層析分離得到雷公藤甲素(又名雷公藤內酯醇)，操作步驟如下：

(1)將雷公藤材料刨片并粉碎為0.5-1.5mm碎粒。然后用溶劑熱回流提取，選用溶劑為95％乙醇。重復提取3次，每次3小時，濾液減壓濃縮，得到浸膏A；

(2)將上述制得的浸膏溶于聚合物-無機鹽水溶液-乙醇雙水相體系進行分配，然后用石油醚(沸程60-90℃，下同)萃取，分出石油醚溶液。余下雙水相體系再用萃取劑萃取，萃取液合并、濃縮得浸膏B。

(3)將(2)所得的浸膏溶于乙醇中，加水后靜置結晶，過濾得到濾液，濃縮得到浸膏C。

(4)將(3)所得浸膏C用溶劑溶解成5％溶液，經高速逆流色譜分離得到高純度的雷公藤紅素。將(3)所得浸膏C經硅膠柱層析分離得到高純度雷公藤甲素。

2.根據權利要求1所敘的雷公藤中有效成分分離工藝，其特征在于所述步驟(2)中，所用聚合物為聚乙二醇-20000(PEG-20000)，無機鹽為硫酸銨。(2)所述的雙水相體系，其特征在于由含1％PEG-20000，10％硫酸銨的水溶液與乙醇形成等體積的兩相體系。

3.根據權利要求1所敘的雷公藤中有效成分分離工藝，其特征在于所述步驟(2)中，萃取劑由20％體積的乙酸乙酯和80％體積的石油醚組成。

4.根據權利要求1所敘的雷公藤中有效成分分離工藝，其特征在于所敘步驟(3)中，所得的浸膏溶于8倍質量的95％乙醇中，先加入1/2倍浸膏質量的水，靜置沉淀，過濾得濾液。在所得濾液中加入1/2倍浸膏的水，靜置沉淀，過濾得濾液，濾液濃縮得固體物。上述固體物再用95％乙醇溶解，過濾除去不容物，濾液濃縮得浸膏。

5.根據權利要求1所敘的雷公藤中有效成分分離工藝，雷公藤紅素的分離方法，其特征在于所敘步驟(4)中的高速逆流色譜，所用的固定相和流動相由以下溶劑組成--正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水以此按體積比為1～4∶2～5∶2～5∶1～4的比例充分混合，靜置分為兩相。輕相為固定相，重相為流動相。色譜條件為：25℃下主機轉速800轉/分。紫外檢測器檢測波長λ＝425nm。組分峰對應流出液經過濃縮，得到雷公藤紅素。

6.根據權利要求1所敘的雷公藤中有效成分分離工藝，雷公藤甲素的分離方法，其特征在于所敘步驟(4)中的硅膠柱層析，經活化(110℃40分鐘)的硅膠減壓下裝填至體積不變，得到干裝柱(硅膠高度30～60cm)。浸膏溶解在無水乙醇中成濃度為約5％溶液，加硅膠充分吸附后，去掉溶劑，得到吸樣硅膠。以上所用硅膠為300～400目規格。減壓下把吸樣硅膠加到干裝硅膠柱上。減壓下加入由乙酸乙酯和石油醚按體積比為1∶9～3∶7組成的洗脫液，直至溶液達到層析住出口，然后停止減壓，常壓下繼續用由乙酸乙酯和石油醚按體積比為1∶9～3∶7組成的洗脫液洗去雷公藤甲素前的部位，再用由乙酸乙酯和石油醚體按積比為2∶8～5∶5組成的洗脫液洗脫，定量收集流出液。流出液用雷公藤甲素標樣進行跟蹤分析，合并相同組分，重結晶后得到雷公藤甲素。