[發(fā)明專利]一種改性載體硅膠的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210229974.8 | 申請日: | 2012-07-04 |
| 公開(公告)號: | CN103524642A | 公開(公告)日: | 2014-01-22 |
| 發(fā)明(設計)人: | 曲其昌;陳跟平;史蓉;任峰;劉文霞;姚培洪;王海;冉印;張翠玲;劉永軍 | 申請(專利權)人: | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號: | C08F10/00 | 分類號: | C08F10/00;C08F4/02 |
| 代理公司: | 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013 | 代理人: | 李琰 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 改性 載體 硅膠 制備 方法 | ||
1.一種改性載體硅膠的制備方法,其特征在于以四氯化硅、四氯化鈦為原料,嚴格控制原料用量比及反應條件,在堿性環(huán)境下使四氯化硅和四氯化鈦逐步生成含鈦凝膠,具體制備方法包括:
1)控制水與四氯化硅體積比在1/6~1/2,-5℃~5℃溫度下將水與四氯化硅接觸,降溫至-10℃~0℃反應20~30分鐘;
2)加入四氯化鈦溶液,保持-10℃~0℃反應10~30分鐘,緩慢升溫至10~20℃再反應20~30分鐘,所述的四氯化硅與四氯化鈦的體積比在1/0.005~1/0.01;
3)升溫至25~45℃,再將5~50%堿溶液緩慢加入到反應釜中,在0.5~3.0小時內將體系的pH值調至8~10,繼續(xù)反應0.5~2.0小時;
4)升溫至60~90℃老化5~10小時,加入10~20%的無機酸將pH值調至2.0~4.0,經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到硅膠。
2.根據(jù)權利要求1所述的硅膠制備方法,其特征在于堿溶液是氫氧化銨、氫氧化鈉、乙二胺、乙胺、乙醇胺、二乙胺、二乙醇胺、四乙基氫氧化銨或四甲基氫氧化銨。
3.根據(jù)權利要求1所述的硅膠制備方法,其特征在于無機酸是硫酸、鹽酸或硝酸。
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