[發明專利]一種氧化石墨烯催化苯甲醇制備二芐醚的方法有效
| 申請號: | 201210228764.7 | 申請日: | 2012-06-30 |
| 公開(公告)號: | CN102746123A | 公開(公告)日: | 2012-10-24 |
| 發明(設計)人: | 王建國;祝遠帥;莊桂林;潘西 | 申請(專利權)人: | 浙江工業大學 |
| 主分類號: | C07C43/164 | 分類號: | C07C43/164;C07C41/09;B01J21/18;C01B31/04 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟;王兵 |
| 地址: | 310014 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氧化 石墨 催化 甲醇 制備 二芐醚 方法 | ||
1.一種氧化石墨烯催化苯甲醇制備二芐醚的方法,其特征在于所述方法為:以氧化石墨烯為催化劑,以苯甲醇為原料,在70-170℃的反應溫度下,常壓保溫反應12-36小時,反應結束后,反應液后處理制得二芐醚。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述苯甲醇與氧化石墨烯的質量比為10-60:1。
3.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述反應液后處理方法為:反應液經減壓抽濾,收集濾液,即得到含有二芐醚的混合液,然后將含有二芐醚的混合液在常壓220-240℃下蒸餾,剩余液體即為二芐醚。
4.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述反應溫度為90~170℃。
5.如權利要求2所述的方法,其特征在于所述苯甲醇與氧化石墨烯的質量比為10-20:1。
6.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述氧化石墨烯催化劑按以下方法制得:石墨粉與硝酸鈉加入濃硫酸中,0~5℃下攪拌混合,攪拌下加入高錳酸鉀,加完后繼續攪拌1~2小時,然后將混合溶液在30~50℃下攪拌反應1~2h,再向混合溶液中加入水A,控制混合溶液的溫度不超過100℃,加完后繼續攪拌10~30min,再加入水B稀釋,然后加入20~40wt%的雙氧水,混合液變黃色,加入濃鹽酸反應除去多余的高錳酸鉀,所得反應混合液用水洗滌、離心至中性,最后將離心后的上層液體除去,得到的下層粘稠的氧化石墨烯混合液干燥制得氧化石墨烯;
所述石墨粉、硝酸鈉、濃硫酸、高錳酸鉀的質量比為1:0.5~2:20~60:2~5;所述石墨粉、水A、水B的質量比為1:50~160:100~500;
所述雙氧水的體積用量以石墨粉的質量計為3~6mL/g,所述濃鹽酸的體積用量以石墨粉的質量計為2~5ml/g。
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