[發明專利]基于1H-NMR指紋圖譜結合多變量分析的食用油質量檢驗方法

無效

• 申請號: 201210227937.3
• 申請日: 2012-07-04
• 公開（公告）號: CN102721716A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 何裕建;蔡波太;袁龍飛;周影;許秀麗;仲維科;趙紅;李向軍;王二強;蘇佳利
• 申請（專利權）人: 中國科學院研究生院
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種食用油質量檢驗方法，具體是指采用核磁特征指紋圖譜結合聚類分析和判別分析的聯合使用，用于檢驗食用油的品質。本方法屬于食品分析領域。

背景技術

近年來食品安全事故時有發生，其中地溝油事件影響巨大。地溝油是指餐飲業的廢棄油脂、反復使用的油脂、以及其它的廢棄物經提煉后形成的油脂等劣質油。劣質油混合物經粗濾得到粗毛油，再經加熱除味與白土脫色處理得到毛油，然后經再加熱、脫色與真空除臭得到精煉地溝油。

精煉地溝油無論從色澤還是氣味上都和正常食用油沒有明顯差別。社會上一些不法分子受暴利驅動，將精煉過甚或未處理的地溝油經與合格食用油勾兌或摻雜等方式回流到食用油市場。但是由于地溝油有可能含有病菌、有害化學物質等，并且回收地溝油經過多次使用、煎炸、加熱等過程，其不飽和度降低、油脂降解并產生高聚物等。地溝油給人們的健康帶來極大的危害。近年來，警方破獲多起特大制售地溝油案件。然而，對地溝油的治理不僅要從行政上入手，檢測技術也極其重要。因此針對食用油的質量檢測方法的研究具有重要的現實意義。

目前對食用油的質量檢測大多使用液相色譜、氣相色譜、氣液色譜等技術，檢測的指標包括油脂中的膽固醇含量、聚合物含量、維生素A和維生素E的含量等，但均各有優缺點。

在相關文獻中，Van?Ruth等人采用氣相色譜技術，通過檢測油脂中三酰甘油、脂肪酸、可揮發性成分的含量及種類，結合主成分分析法、偏最小二乘法數據處理技術，對動物脂肪、魚油、和回收食用油進行分類鑒定。Goren?AC等人用氣相色譜技術分析了山茶葉中主要的油類組成。Amani?Taamalli等人采用液相色譜技術，通過測定油品中酚的含量，并且通過數據處理對來自不同地區的橄欖油進行鑒別。這些方法正確率比較低，一般為80％左右，并且由于樣品預處理過于復雜耗時而不便于實際應用，但其中的數理統計處理方法非常有借鑒意義。

近年來核磁技術，特別是¹H-NMR譜，樣品前處理簡單、重復性好、速度快、靈敏度高、信息豐富等優點，在分析領域正受到越來越多的應用。

利用核磁技術和數理統計分析的優點，本發明將核磁特征指紋圖譜結合聚類分析和判別分析建立了一種新的食用油質量檢驗方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于提供一種食用油質量檢驗方法，利用這種方法可以判斷未知油的質量情況，為目前食品市場油品質量監控提供一種可靠的檢測方法。

為實現上述目的，本發明所提出的食用油質量檢驗方法，采用核磁共振儀對樣品進行¹H-NMR譜測定，開發出12個用于鑒別地溝油的¹H-NMR指紋圖譜，以這12個指紋圖譜為基礎，建立起油品¹H-NMR指紋圖譜數據庫，采用聚類分析技術對庫中樣品進行分類，建立起判別函數，將未知樣品的¹H-NMR數據代入判別函數，對未知樣品進行判別分析，以判斷出未知油的來源，從而判斷其品質。其特征在于：

1.這種方法涉及核磁特征指紋圖譜結合聚類分析和判別分析的聯合使用，這些核磁指紋圖譜包括¹H-NMR但不限于¹H-NMR。

2.開發了12個¹H-NMR(氫核磁共振)指紋圖譜，可用于有效辨別食用油品質，這些指紋圖譜包括12個但不限于12個。

3.在處理¹H-NMR數據時，計算各類H面積在總H面積中所占的相對比例作為該類H的含量。

4.利用這12個¹H-NMR(氫核磁共振)指紋圖譜，建立起地溝油和天然食用油的¹H-NMR數據庫，并可通過增加該數據庫的容量來提高本方法的使用范圍和準確率。

5.聚類分析采用最近鄰元素法(Nearest?neighbor)進行聚類，聚類分析方法包括最近鄰元素法但不限于最近鄰元素法。

6.判別分析通過6種判別函數進行判別，最終判別結果取這些判別函數得票最多的結果，判別分析方法包括這6種但不限于這6種。

本發明的有益效果是：

1)¹H-NMR測量操作簡單，技術成熟可靠，對樣品要求不高，經簡單處理即可進行測量，約十分鐘即可測定一個樣品的¹H-NMR圖譜，結合事先做好的數據庫可以在短時間內實現樣品檢測。