[發明專利]一種西番蓮果實色素的提取方法

有效

• 申請號: 201210226177.4
• 申請日: 2012-07-03
• 公開（公告）號: CN102757664A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 曾紹校;彭彬;鄭寶東;杜艷芳;陳潔
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于天然產物研究與開發技術領域，具體涉及一種西番蓮果實色素的提取方法。

背景技術

西番蓮是我國重要的熱帶水果，產量較大，目前西番蓮主要用于制造果汁，少部分作為鮮果食用。西番蓮果皮占整果重45%～55%，在大量的西番蓮果汁加工中成為副產物，這些加工副產物大部分被作為廢料丟棄，這不僅造成了資源的極大浪費，也給環境造成負擔。紫果西番蓮果皮含有豐富的天然色素，有望獲得高提取率、高純度、高色價的產品，以滿足國內外市場對天然色素的需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種西番蓮果實色素的提取方法，本發明操作簡單，所用溶劑和吸附劑均可重復利用，能耗小，且易于即時控制，能夠實現連續自動化清潔生產，獲得純度較高西番蓮果皮色素純品，產品純度達90%以上。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種西番蓮果實色素的提取方法，包括：選料、清洗、瀝干、乙醇提取、無水乙醚萃取、乙酸乙酯萃取、大孔樹脂吸附純化、聚酰胺層析柱吸附純化、葡聚糖凝膠柱吸附純化、制備型液相色譜分離純化、冷凍干燥、包裝。

所述提取方法的具體步驟如下：

(1)?選料：以西番蓮果皮為原料；

(2)?清洗：去除雜質后用流水清洗；

(3)?瀝干：將清洗后的西番蓮果皮平攤于竹篩上瀝干；

(4)?乙醇提取：采用質量分數為86%的乙醇、質量分數為0.054%HCl和質量分數為0.1%的檸檬酸混合溶液提取色素，提取結束后，40℃真空濃縮除去乙醇，得色素濃縮液；?

(5)?無水乙醚萃取：在色素濃縮液中按體積比為1：1加入無水乙醚萃取，取水層，真空濃縮除去乙醚，反復數次直至乙醚層無色；

(6)?乙酸乙酯萃取：按體積比為1：1加入乙酸乙酯萃取，取水層，真空濃縮除去乙酸乙酯，反復數次直至乙酸乙酯層無色；

(7)?大孔樹脂吸附純化：選用HP-20大孔樹脂，經預處理后濕法上柱，用稀鹽酸調色素液pH至3.5，用恒流泵控制色素液通過吸附柱，待流出液吸光值為上樣液吸光值的10%后停止加入色素液，用純水分數次清洗樹脂表面，以除去部分糖、蛋白質，以pH為3.5的質量分數為90%的乙醇溶液為洗脫劑洗脫色素液，得到的色素液采用40℃真空濃縮除去乙醇，得到初步純化色素液；

(8)?聚酰胺層析柱吸附純化：聚酰胺經預處理后濕法裝柱，純化樣品過聚酰胺層析柱，以質量分數為50%的甲醇和質量分數為0.1%的甲酸混合溶液為洗脫劑，收集有色部分，洗脫液真空濃縮；

(9)?葡聚糖凝膠柱吸附純化：葡聚糖凝膠經預處理后濕法裝柱，純化樣品過葡聚糖凝膠柱，以質量分數為50%的甲醇和質量分數為0.1%的甲酸混合溶液為洗脫劑，收集有色部分，洗脫液真空濃縮；

(10)?制備型液相色譜分離純化：采用制備型液相色譜對濃縮后的色素液分離純化，得到西番蓮果皮色素單體；

(11)?冷凍干燥：采用冷凍干燥技術，揮去色素液的水分，得到色素純粉；

(12)?包裝：采用粉類產品通用包裝方式進行包裝。

所述的西番蓮果皮為西番蓮果汁加工的副產物。

采用制備型液相色譜分離純化西番蓮果皮色素單體，工作條件為：菲羅門LUNA-C18色譜柱，4.6mm×150mm×5μ，進樣量10μL，流速0.4?mL/min，掃描范圍：254nm-600?nm，檢測波長520?nm，流動相為4.5%甲酸A，甲醇B，梯度洗脫條件：0min，10%B；30min，25%B；40?min，45%B；42?min，90%B；45?min，10%B，所得色素樣品純度高。

本發明的有益效果：

（1）采用乙醇溶劑提取西番蓮果皮色素，具有經濟、方便、無毒、易得、可循環利用等優點。

（2）采用無水乙醚和乙酸乙酯反復萃取色素液能有效除去色素液中脂溶性雜質。

（3）系統采用大孔樹脂柱層析，聚酰胺柱層析，葡聚糖凝膠柱層析對色素液進行吸附純化，能有效除去色素液中水溶性雜質，實現色素單體的初步分離。

（4）采用制備型液相色譜進行西番蓮果皮色素的分離純化，能夠有效實現西番蓮果皮色素單體的分離，保證了終產品的純度。

（5）運用冷凍干燥技術，獲得色素純粉，避免了高溫可能對色素造成的破壞。

具體實施方式

以下是本發明的幾個具體實施例，進一步說明本發明，但是本發明不僅限于此實施方式。本發明一種西番蓮果皮色素的提取方法，具體步驟如下：

實施例1