[發(fā)明專利]含硅型N-取代烷氧基受阻胺化合物及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210225852.1 | 申請(qǐng)日： | 2012-06-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102731543A | 公開（公告）日： | 2012-10-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姚臻;曹堃;吳水良;周亞單 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07F7/02 | 分類號(hào)： | C07F7/02;C07D401/12;C08K5/54 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 | 代理人： | 陳昱彤 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 含硅型 取代 烷氧基 受阻 化合物 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種受阻胺阻燃協(xié)效劑及其合成方法，具體涉及一種含硅型N-取代烷氧基受阻胺化合物及其合成方法。
背景技術(shù)
近年來，長(zhǎng)期作為光穩(wěn)定劑的受阻胺在性能改善過程中發(fā)現(xiàn)N-取代烷氧基受阻胺具有優(yōu)異的阻燃性能。N-取代烷氧基受阻胺作為受阻胺改進(jìn)品種中的一種，具有低反應(yīng)性的特點(diǎn)，其化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為：
其中，A為連接哌啶基的輔助基團(tuán)，B為取代烷基。
N-取代烷氧基受阻胺在聚烯烴中的阻燃功效主要是通過燃燒分解產(chǎn)生的高效可循環(huán)再生的自由基捕捉劑干擾和抑制燃燒過程中產(chǎn)生的自由基，并使之轉(zhuǎn)化為相對(duì)穩(wěn)定的醇、酮等化合物來實(shí)現(xiàn)的。研究表明，N-取代烷氧基受阻胺應(yīng)用于聚烯烴薄制品如纖維和薄膜等體現(xiàn)出優(yōu)異的阻燃效率，且低濃高效，添加0.5%左右即能達(dá)到滿意的阻燃性能。同時(shí)，其良好的阻燃協(xié)效作用可顯著減少傳統(tǒng)阻燃劑的用量。傳統(tǒng)的N-取代烷氧基受阻胺一般為分子量較低的小分子。由于較低的分子量，其在聚合物材料中容易造成易遷移、易揮發(fā)和抽提等方面的不足，降低了其在聚合物中的有效濃度從而導(dǎo)致效果微弱。關(guān)于此類阻燃劑合成方面的報(bào)道最早見于瑞士汽巴精化公司（Ciba?Specialty?Chemicals）的專利US?5844026。1998年，該公司首次推出了N-取代烷氧基受阻胺類阻燃劑Flamestab?NOR?116（參見專利WO?2005005388，WO?2008003605），但其需要高溫高壓等條件且合成工藝復(fù)雜。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的部分或全部缺陷而提供一種新的含硅型N-取代烷氧基受阻胺化合物及其合成方法。
現(xiàn)有技術(shù)將N-取代烷氧基受阻胺作為阻燃協(xié)效劑應(yīng)用于聚合物體系，較多地考慮了N-取代烷氧基受阻胺在阻燃和光穩(wěn)方面的貢獻(xiàn)。而本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思是：考慮到硅烷偶聯(lián)劑是分子中同時(shí)含有兩種不同化學(xué)性質(zhì)基團(tuán)的一類硅烷，通過把兩種不同極性物質(zhì)的界面連接起來，硅烷偶聯(lián)劑能夠顯著改善無機(jī)阻燃劑和聚合物基體的相容性，因而能顯著地改善阻燃聚合物體系的力學(xué)性能；同時(shí)，通過形成Si-O-C和Si-C交聯(lián)結(jié)構(gòu)，硅烷偶聯(lián)劑還能促進(jìn)聚合物燃燒過程中膨脹炭層的形成和結(jié)構(gòu)質(zhì)量的改善，對(duì)傳統(tǒng)阻燃劑的阻燃效果也有一定的協(xié)效作用。為此，本發(fā)明通過將N-取代烷氧基受阻胺和硅烷偶聯(lián)劑偶聯(lián)結(jié)合為一體，合成一種新型的多功能阻燃協(xié)效劑，同時(shí)含有阻燃協(xié)效、光穩(wěn)和增容作用，能在提高阻燃聚合物阻燃性能的同時(shí)進(jìn)一步改善其光穩(wěn)、力學(xué)等性能。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下：
本發(fā)明的含硅型N-取代烷氧基受阻胺化合物的重復(fù)結(jié)構(gòu)單元如式Ⅰ所示：
式Ⅰ中，X為元素O或基團(tuán)R，其中，基團(tuán)R的結(jié)構(gòu)式如式Ⅱ所示：
式Ⅱ中，R1的通式為-HN(CH2CH2NH)n(CH2)3-，其中，n為0~2；R2是通式為-CmH2m+1的烷基，其中，m為1~8；R3是通式為-CkH2k-的烷基，其中，k為1~6；R4、R5是通式為-CiH2i+1的烷基或通式為-CtH2t的環(huán)烷基，其中，i為1~8，t為1~8。
本發(fā)明含硅型N-取代烷氧基受阻胺化合物的制備方法包括如下步驟：
（1）將具有如式Ⅲ所示的第一化合物與三聚氯氰在第一有機(jī)溶劑中并在縛酸劑的作用下，進(jìn)行三聚氯氰的三嗪環(huán)上的氯原子的一取代反應(yīng)，該一取代反應(yīng)的溫度為-10~10℃；其中，第一化合物與三聚氯氰的摩爾比為1:4~4:1，所述第一化合物與縛酸劑的摩爾比為1:5~5:1；
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