[發明專利]含硅型N-取代烷氧基受阻胺化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201210225852.1
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102731543A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 姚臻;曹堃;吳水良;周亞單
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07F7/02
• 分類號: C07F7/02;C07D401/12;C08K5/54
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 陳昱彤

1.一種含硅型N-取代烷氧基受阻胺化合物，其特征是，其重復單元的結構如式Ⅰ所示：

式Ⅰ中，X為元素O或基團R，其中，基團R的結構式如式Ⅱ所示：

式Ⅱ中，R₁的通式為-HN(CH₂CH₂NH)_n(CH₂)₃-，其中，n為0~2；R₂是通式為-C_mH_2m+1的烷基，其中，m為1~8；R₃是通式為-C_kH_2k-的烷基，其中，k為1~6；R₄、R₅是通式為-C_iH_2i+1的烷基或通式為-C_tH_2t的環烷基，其中，i為1~8，t為1~8。

2.一種權利要求1的化合物的制備方法，其特征是，包括如下步驟：

（1）將具有如式Ⅲ所示的第一化合物與三聚氯氰在第一有機溶劑中并在縛酸劑的作用下，進行三聚氯氰的三嗪環上的氯原子的一取代反應，該一取代反應的溫度為-10~10℃；其中，第一化合物與三聚氯氰的摩爾比為1:4~4:1，所述第一化合物與縛酸劑的摩爾比為1:5~5:1；

式Ⅲ中，R₂是通式為-C_mH_2m+1的烷基，其中，m為1~8；R₃是通式為-C_kH_2k-的烷基，其中，k為1~6；R₄、R₅是通式為-C_iH_2i+1的烷基或通式為-C_tH_2t的環烷基，其中，i為1~8，t為1~8；

（2）當所述一取代反應的反應液的pH為6~7時，將其反應體系升溫至30~70℃，并按1:4~4:1的摩爾比滴加所述縛酸劑和氨基硅烷，進行一取代反應所得到的產物的三嗪環上的氯原子的二取代反應，當二取代反應進行至反應液的pH為7~8時，生成如式Ⅳ所示的中間產物，然后將所述中間產物從其反應體系中分離出來；

式Ⅳ中，R₂是通式為-C_mH_2m+1的烷基，其中，m為1~8；R₃是通式為-C_kH_2k-的烷基，其中，k為1~6；R₄、R₅是通式為-C_iH_2i+1的烷基或通式為-C_tH_2t的環烷基，其中，i為1~8，t為1~8；R₆的通式為-HN(CH₂CH₂NH)_n(CH₂)₃Si(OH)₃，其中，n為0~2；

所述氨基硅烷的通式為H₂N(CH₂CH₂NH)_q(CH₂)₃Si(OCH₃)₃或H₂N(CH₂CH₂NH)_q(CH₂)₃Si(OH)₃，其中，q為0~2；

（3）將分離出的中間產物與所述氨基硅烷在第二有機溶劑中并在所述縛酸劑的作用下進行所述中間產物的三嗪環上的氯原子的三取代反應，在該三取代反應中，反應溫度為70~110℃，氨基硅烷與縛酸劑的摩爾比為在1:4~4:1；

（4）當三取代反應的反應液的pH為8~9時，滴加堿性溶液進行凝膠反應，生成如式Ⅰ所示的最終產物；其中，所述堿性溶液為氨水、碳酸氫鹽水溶液或金屬氫氧化物水溶液。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征是：所述第一化合物與三聚氯氰的摩爾比為1:1~1:2，所述第一化合物與縛酸劑的摩爾比為1:3~2:1。