[發明專利]氯丙烯環氧化制備環氧氯丙烷的方法

有效

• 申請號: 201210225716.2
• 申請日: 2012-07-03
• 公開（公告）號: CN102746257A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 陳傳平;端木傳嵩;吳典;固旭;周偉
• 申請（專利權）人: 淮陰工學院
• 主分類號: C07D303/08
• 分類號: C07D303/08;C07D301/12
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.?氯丙烯環氧化制備環氧氯丙烷的方法，其特征是：該方法是將鎢酸、磷酸、十六烷基三甲基溴化銨、磷酸氫二鈉、過氧化氫和氯丙烯直接加入燒瓶中，反應體系中無分離合成磷鎢雜多酸季銨鹽催化劑和環氧氯丙烷；反應結束后，通過油-水兩相分離，催化劑保留在水相中，再直接加入配比量的過氧化氫和氯丙烯進行再次環氧化。

2.?根據權利要求1所述的氯丙烯環氧化制備環氧氯丙烷的方法，其特征是：在容器中加入磷鎢酸季銨鹽式量Q₃[PW₄O₁₆計]配比的鎢酸、十六烷基三甲基溴化銨(式量中Q)和總反應物質量0.05%的磷酸二氫鈉，以及環氧化配比（摩爾）的氯丙烯（氯丙烯：過氧化氫=?5-3:1），在室溫（≤25℃）和攪拌狀態下加入環氧化配比量（摩爾）一半的過氧化氫溶液，反應20分鐘；接著加入配比量的質量濃度85%磷酸，繼續攪拌15min—20min，再加入剩余過氧化氫溶液，并緩慢升溫至設定值進行環氧化反應4-5小時；反應結束后，通過油-水兩相分離，催化劑保留在水相中，直接加入配比量的過氧化氫和氯丙烯，再重復進行環氧化。

3.?根據權利要求2所述的氯丙烯環氧化制備環氧氯丙烷的方法，其特征是：先加入的一半的過氧化氫溶液質量濃度為25%，剩余部分的過氧化氫溶液質量濃度為50%。

4.?根據權利要求2所述的氯丙烯環氧化制備環氧氯丙烷的方法，其特征是：催化劑生成段溫度控制在室溫（≤25℃）以下；環氧化反應溫度先從室溫升至40℃，再緩慢升高至55—65℃。