[發(fā)明專(zhuān)利]一種苯甲醇氧化制苯甲醛的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210225515.2
• 申請(qǐng)日: 2012-07-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102719844A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳衛(wèi)澤;孫楠楠
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C25B3/02
• 分類(lèi)號(hào): C25B3/02
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種苯甲醇選擇性氧化制備苯甲醛的方法，該方法包括在溶有離子液體的超臨界CO₂體系中利用恒電壓電解方法使苯甲醇選擇性氧化為苯甲醛的步驟。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，電解電壓為2?~?3?V，優(yōu)選為2.4?~?2.9?V，更優(yōu)選為2.7?~?2.8?V。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為25?~?70?℃，優(yōu)選為30?~?60?℃，更優(yōu)選為40?~?50?℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，所述的離子液體包括咪唑類(lèi)離子液體、季銨鹽類(lèi)離子液體、季膦鹽類(lèi)離子液體、吡啶類(lèi)離子液體；優(yōu)選地，所述離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽（[Bmim][BF₄]）或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽（[Bmim][PF₆]）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，利用共溶劑增強(qiáng)離子液體與超臨界CO₂的溶解，共溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙腈，優(yōu)選為乙腈。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，超臨界CO₂體系壓力為10?~?25?MPa，優(yōu)選于12?~?20?MPa，更優(yōu)選與16?~?18?MPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，乙腈與CO₂的質(zhì)量比為0.09?~?0.47，優(yōu)選為0.19?~?0.37，更優(yōu)選為0.23?~?0.33；?離子液體與乙腈的質(zhì)量比為0.1?~?0.35，優(yōu)選為0.17?~?0.25；苯甲醇與離子液體摩爾比為0.1:1?~?0.01:1，優(yōu)選為0.05:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝方法，其特征在于，反應(yīng)釜中帶有三電極，分別為工作電極，對(duì)電極和參比電極，電極的材料為金屬鉑。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：（1）在50mL的高壓三電極反應(yīng)釜中，加入苯甲醇0.05?g、乙腈12?g、離子液體2?g，充入31.5?g的CO₂；（2）將步驟（1）中的反應(yīng)釜放入45?℃的水浴中，在200?r/min攪拌速度下攪拌，至溫度、壓力穩(wěn)定；（3）將步驟（2）中穩(wěn)定的反應(yīng)體系接入電化學(xué)工作站，恒電壓法進(jìn)行電化學(xué)氧化苯甲醛；（4）將反應(yīng)后的（3）降溫冷卻，收集液相產(chǎn)物，用氣相色譜進(jìn)行分析，得到苯甲醛收率及選擇性。