[發(fā)明專利]肌酐催化合成聚乳酸—聚乙二醇嵌段共聚物的工藝方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210225136.3 | 申請日： | 2012-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN102702535A | 公開（公告）日： | 2012-10-03 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李弘;張全興;宗緒鵬;江偉;黃偉;齊運彪;成娜;潘丙才 | 申請（專利權）人： | 南京大學 |
| 主分類號： | C08G81/00 | 分類號： | C08G81/00;C08G63/06;C08G63/87 |
| 代理公司： | 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 210046 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 催化 合成 乳酸 聚乙二醇 共聚物 工藝 方法 | ||
1.一種肌酐催化乳酸、聚乙二醇單甲醚合成雙親性生物降解性聚乳酸—聚乙二醇雙嵌段共聚物的工藝方法，其特征在于該方法利用人體內精氨酸代謝產物生物質——肌酐為催化劑，乳酸、聚乙二醇單甲醚為原料，經無溶劑本體反應合成具有高度生物安全性聚乳酸—聚乙二醇雙嵌段共聚物，具體包括：
合成路線：
合成步驟：
第1、在反應釜中加入醫(yī)藥級質量含量為90%的D,L乳酸或L-乳酸水溶液,重復抽真空—充氬氣操作三次后，在氬氛下加熱至120-160℃，脫水反應1-6小時；然后，在1小時內逐步減壓至100torr，在120-160℃下，反應1-6小時；最后，在1小時內逐步減壓至30torr，在120-160℃下，反應1-6小時；
加入催化劑肌酐，控制肌酐相對乳酸單體質量比為1:1000~1:20000，在1小時內逐步減壓至10torr，在160-230℃下，反應30-80小時，生成聚乳酸；
第2、在另一反應釜中加入商品化聚乙二醇單甲醚和第一步反應合成的含有肌酐催化劑的聚乳酸，控制聚乳酸和聚乙二醇單甲醚的摩爾比為1:1.0~1:1.2將反應釜減壓至小于5torr，在130-170℃下，反應1-2小時，生成雙親性生物降解性聚乳酸-聚乙二醇雙嵌段共聚物。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：合成的含有肌酐催化劑的聚乳酸，數(shù)均分子量0.3-3.0×104，PDI1.30-1.80；采用的聚乙二醇單甲醚，數(shù)均分子量0.6-6.0×103；合成的聚乳酸—聚乙二醇雙嵌段共聚物，數(shù)均分子量Mn0.36-5.00×104，PDI1.30~1.50。
3.一種肌酐催化乳酸、聚乙二醇合成雙親性生物降解性聚乳酸—聚乙二醇三嵌段共聚物的工藝方法，其特征在于該方法利用人體內精氨酸代謝產物生物質——肌酐為催化劑，乳酸、聚乙二醇為原料，經無溶劑本體反應合成具有高度生物安全性聚乳酸—聚乙二醇三嵌段共聚物，具體包括：
合成路線：
合成步驟：
第1、在反應釜中加入醫(yī)藥級質量含量為90%的D,L乳酸或L-乳酸水溶液，重復抽真空—充氬氣操作三次后，在氬氛下加熱至120-160℃，脫水反應1-6小時；然后，在1小時內逐步減壓至100torr，在120-160℃下，反應1-6小時；最后，在1小時內逐步減壓至30torr，在120-160℃下，反應1-6小時；
加入催化劑肌酐，控制肌酐相對乳酸單體質量比為1:1000~1:20000，在1小時內逐步減壓至10torr，在160-230℃下，反應30-80小時，生成聚乳酸；
第2、在另一反應釜中加入商品化聚乙二醇和第一步反應合成的含有肌酐催化劑的聚乳酸，控制聚乳酸和聚乙二醇的摩爾比為1.8:1~2.0:1，將反應釜減壓至小于5torr，在130-180℃下，反應1-2小時，生成雙親性生物降解性聚乳酸-聚乙二醇三嵌段共聚物。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：合成的含有肌酐催化劑的聚乳酸，數(shù)均分子量0.3-3.0×104，PDI1.30-1.80；采用的聚乙二醇，數(shù)均分子量0.6-6×103；合成的聚乳酸—聚乙二醇三嵌段共聚物，數(shù)均分子量Mn0.36-5.00×104，PDI1.30~1.50。
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