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[發(fā)明專利]一種中空超細高氯酸銨及其制備方法無效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201210224560.6 申請日: 2012-07-02
公開(公告)號: CN102718187A 公開(公告)日: 2012-10-10
發(fā)明(設計)人: 馬振葉;趙鳳起;張利雄;儀建華;紀明衛(wèi) 申請(專利權)人: 南京師范大學;西安近代化學研究所
主分類號: C01B11/18 分類號: C01B11/18
代理公司: 南京知識律師事務所 32207 代理人: 韓朝暉
地址: 210046 江*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 中空 細高 氯酸 及其 制備 方法
【說明書】:

技術領域

本發(fā)明屬于含能材料技術領域,涉及一種超細粒子及其制備方法,特別是涉及一種中空超細高氯酸銨及其反溶劑-重結晶法制備方法。

背景技術

在固體推進劑領域,高氯酸銨(AP)是固體推進劑中最常用的氧化劑之一,它在固體推進劑中重量比例高達60到80%。因此固體推進劑的性能會隨著高氯酸銨特性的變化,特別是AP的粒徑和形貌的變化而改變。具有高比表面積的超細或/和中空形貌的高氯酸銨能有效提高推進劑的性能,且粒徑越小、中空結構越多,推進劑的性能越好。

目前,傳統(tǒng)的制備超細高氯酸銨的各種方法均存在一定的局限性,如冷凍干燥法、噴霧干燥法和超臨界反溶劑法等方法存在制備條件苛刻、能耗大,設備要求高,成本高等問題;振動球磨法和氣流粉碎法存在能耗大,效率低,產物易污染,粒徑不均勻,以及過程安全性等難題。

反溶劑-重結晶法,其原理是利用反溶劑和溶劑的互溶形成新的混合液相,使溶質在這種新的混合液相里的溶解度變得非常小,達到過飽和而從混合溶液中的析出。反溶劑-重結晶法用于制備超細材料時,制備過程簡單安全,操作方便,成本低,且產物粒徑均勻,純度高,能很大程度上克服傳統(tǒng)制備方法的存在問題。

中國專利CN200820237862.6涉及一種膜管與反溶劑法耦合的超細粉體制備與濃縮裝置,可用于制備微米和亞微米級超細粉體。該裝置將膜管和反溶劑法結合起來,可用于制備超細高氯酸銨,使用的溶劑-反溶劑配對是丙酮-乙酸乙酯,利用孔徑2nm~5um的膜管控制產物的粒徑和形貌,制得粒徑約1~5um。中國專利CN201010198073.8公開了利用超聲波-膜-反溶劑法集成過程制備納米催化復合材料的方法,在均勻分散的納米催化劑顆粒上,利用反溶劑法,將AP析出后包覆在納米粒子的表面,形成納米催化復合材料。

上述方法均將反溶劑-重結晶法與其它方法耦合或集成以制備超細材料,然而上述方法均無法制備出中空超細高氯酸銨材料。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種中空超細高氯酸銨及其制備方法,產物高氯酸銨為微米級超細粉體,分散性和規(guī)整性好,純度高,且具有規(guī)整的中空結構,反溶劑-重結晶法具有過程簡單安全,操作方便,成本低的優(yōu)點。

本發(fā)明的技術方案為:一種中空超細高氯酸銨,其特征在于,所述的高氯酸銨其粒徑為1μm?~?100?μm,顆粒中部具有空腔結構。

本發(fā)明的高氯酸銨為粒徑可控的超細材料,其粒徑可在1μm?~?100?μm間變化,同時又具有中空形貌,顆粒中部有多層空腔結構。???????

所述的中空超細高氯酸銨可采用反溶劑-重結晶法的制備方法,具體包括以下步驟:?

(1)高氯酸銨飽和溶液的制備:將高氯酸銨溶解在N,N-二甲基甲酰胺/丙酮混合溶劑中制成飽和溶液;

(2)高氯酸銨制備:在攪拌條件下,將高氯酸銨飽和溶液加入到反溶劑乙酸乙酯中,則高氯酸銨因過飽和而結晶析出;?

(3)過濾和干燥過程:結晶完全后,產物經過濾、洗滌、干燥,制得中空超細高氯酸銨。

其中上述步驟(1)中,高氯酸銨飽和溶液的溫度為10~77℃;原料高氯酸銨可以是任何尺寸,任何形貌的高氯酸銨。

本發(fā)明方法采用N,N-二甲基甲酰胺/丙酮混合溶劑,對于制得中空超細高氯酸銨是必要的。申請人發(fā)現(xiàn),使用單獨的N,N-二甲基甲酰胺或丙酮做溶劑時,很難制得中空形貌的高氯酸銨,而采用本發(fā)明的混合溶劑時,中空形貌的高氯酸銨則很容易制取。

所述的混合溶劑中,N,N-二甲基甲酰胺:丙酮的體積比為1:9?~?9:1,優(yōu)選?1:?4?~4?:1。

步驟2)中,調節(jié)攪拌速度和溶劑-反溶劑體積比,可控制產物高氯酸銨結晶的粒徑和形貌。上述步驟(2)中高氯酸銨飽和溶液和反溶劑的加料體積比為1:3?~?1:30;攪拌速度優(yōu)選為200?rpm?~?3000?rpm。

上述步驟(3)中,使用的洗滌試劑推薦為乙酸乙酯,干燥溫度為50?~?150?℃。

本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的高氯酸銨為一種中空超細高氯酸銨粒子,粒徑范圍1μm?~?100?μm,分散性和規(guī)整性良好,用于固體推進劑中能有效提高推進劑的性能。反溶劑-重結晶法具有簡單安全,操作方便,成本低的優(yōu)點;通過特定溶液-反溶劑對的選擇,本發(fā)明的方法在常規(guī)攪拌條件下即可制得中空超細高氯酸銨材料。本發(fā)明的優(yōu)點具體包括:

1)高氯酸銨產物既是超細粉體材料,又具有中空形貌。

2)高氯酸銨產物分散性好,粒徑均勻,規(guī)整性高。

3)反溶劑-重結晶法制備過程簡單、安全,操作方便,成本低。

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