[發明專利]一種中空超細高氯酸銨及其制備方法無效
| 申請號： | 201210224560.6 | 申請日： | 2012-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN102718187A | 公開（公告）日： | 2012-10-10 |
| 發明（設計）人： | 馬振葉;趙鳳起;張利雄;儀建華;紀明衛 | 申請（專利權）人： | 南京師范大學;西安近代化學研究所 |
| 主分類號： | C01B11/18 | 分類號： | C01B11/18 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 韓朝暉 |
| 地址： | 210046 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 中空 細高 氯酸 及其 制備 方法 | ||
1.一種中空超細高氯酸銨，其特征在于，所述的高氯酸銨其粒徑為1μm?~?100?μm；顆粒中部具有空腔結構。
2.根據權利要求1所述的中空超細高氯酸銨，其特征在于，所述的高氯酸銨采用以下方法制備：
（1）高氯酸銨飽和溶液的制備：將高氯酸銨溶解在N，N-二甲基甲酰胺/丙酮混合溶劑中制成飽和溶液；
（2）高氯酸銨制備：在攪拌條件下，將高氯酸銨飽和溶液加入到反溶劑乙酸乙酯中，高氯酸銨過飽和而結晶析出；?
（3）過濾和干燥過程：結晶完全后，產物經過濾、洗滌、干燥，制得中空超細高氯酸銨。
3.權利要求1所述的中空超細高氯酸銨的制備方法，使用反溶劑-重結晶法制備，包括如下步驟：
（1）高氯酸銨飽和溶液的制備：將高氯酸銨溶解在N，N-二甲基甲酰胺/丙酮混合溶劑中制成飽和溶液；
（2）高氯酸銨制備：在攪拌條件下，將高氯酸銨飽和溶液加入到反溶劑乙酸乙酯中，則高氯酸銨因過飽和而結晶析出；
（3）過濾和干燥過程：結晶完全后，產物經過濾、洗滌、干燥，制得中空超細高氯酸銨。
4.根據權利要求3所述的中空超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，所述的高氯酸銨飽和溶液的溫度為10?~?77?℃。
5.根據權利要求3所述的中空超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的混合溶劑中，N，N-二甲基甲酰胺：丙酮的體積比為1:9?~?9:1。
6.根據權利要求3所述的中空超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，步驟（2）中高氯酸銨飽和溶液和反溶劑的體積比為1:3?~?1:30。
7.根據權利要求3所述的中空超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，步驟（2）中攪拌速度為200?rpm?~?3000?rpm。
8.根據權利要求3所述的中空超細高氯酸銨的制備方法，其特征在于，步驟（3）中使用乙酸乙酯洗滌，干燥溫度為50?~?150?℃。
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