[發(fā)明專(zhuān)利]一種高效液相色譜檢測(cè)油脂中氯丙醇酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210222201.7
• 申請(qǐng)日: 2012-07-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102721763A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金青哲;周紅茹;王興國(guó);楊嬌;孫雪梅;周克茹
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氯丙醇酯檢測(cè)方法，尤其涉及一種高效液相色譜檢測(cè)油脂中氯丙醇酯的方法。

背景技術(shù)

本發(fā)明涉及的氯丙醇酯的檢測(cè)方法是用于油脂中氯丙醇酯的檢測(cè)。氯丙醇酯是油脂及含油脂食品在熱加工過(guò)程中形成的副產(chǎn)物，目前被認(rèn)為是潛在的食品安全危害因子之一。

目前文獻(xiàn)報(bào)道的檢測(cè)油脂中氯丙醇酯的方法主要有GC-MS、LC-MS、LC-MS/MS等。這些方法的檢測(cè)靈敏度都比較高，但是其所需儀器價(jià)格昂貴，要求專(zhuān)業(yè)人員操作，維護(hù)和使用成本高，因此僅適合大型實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。

Moravcova報(bào)道了一種檢測(cè)油脂中氯丙醇酯的方法(Moravcova，E.and?L.Vaclavik，et?al.Novel?approaches?to?analysis?of?3-chloropropane-1，2-diol?esters?in?vegetable?oils.Analytical?and?Bioanalytical?Chemistry.2012.)，其具體操作是將添加了氘代內(nèi)標(biāo)物的油脂樣品上樣到硅膠柱(填充所需硅膠用正己烷/二乙醚(96∶4，v/v)混合物溶脹)，用30毫升正己烷/二乙醚(96∶4，v/v)混合物等度洗脫，洗脫速度為0.8毫升/分鐘，棄去0～5毫升的部分，收集5～25毫升的部分，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑后，殘余物用甲醇溶解，準(zhǔn)備進(jìn)行U-HPLC-MS分析。不足之處是整個(gè)硅膠柱層析的操作周期在1小時(shí)以上，這對(duì)于進(jìn)行批量的油脂樣品處理是不適宜的；同時(shí)，U-HPLC-MS系統(tǒng)對(duì)流動(dòng)相的要求較高，據(jù)了解，目前國(guó)產(chǎn)的色譜純?cè)噭┏思状肌⒁译嫱猓溆嗖贿m用于該套系統(tǒng)，油脂樣品檢測(cè)的成本較高。

本發(fā)明方法以有機(jī)溶劑除去油脂中的甘油三酯和極性組分，然后采用高效液相色譜檢測(cè)，其中，色譜條件為：使用正相硅膠色譜柱，分別以正己烷和異丙醇為流動(dòng)相A和流動(dòng)相B，以流速0.5mL/min等度洗脫，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，流動(dòng)相A和流動(dòng)相B的體積比為9∶1。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺點(diǎn)，提供了一種油脂樣品前處理簡(jiǎn)單、檢測(cè)靈敏度高和方法應(yīng)用性好的氯丙醇酯檢測(cè)方法，在食品、醫(yī)藥、環(huán)境等許多分析領(lǐng)域有著較高的應(yīng)用價(jià)值。

為了解決上述技術(shù)的問(wèn)題，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種高效液相色譜檢測(cè)油脂中氯丙醇酯的方法，其特征在于，具體步驟為：

第一步：將油脂加熱到液體狀態(tài)，預(yù)處理去除甘油三酯；

第二步：將第一步所得的去除甘油三酯的樣品進(jìn)行處理，去除極性組分，用乙腈溶解，得到樣品溶液；

第三步：測(cè)定當(dāng)日用乙腈稀釋配制氯丙醇酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度為C_S，用0.2μm孔徑過(guò)濾膜過(guò)濾得到標(biāo)準(zhǔn)溶液，高效液相色譜檢測(cè)得到氯丙醇酯的流出時(shí)間及其峰面積A_S，色譜條件為：使用正相硅膠色譜柱，分別以正己烷和異丙醇為流動(dòng)相A和流動(dòng)相B，以流速0.5mL/min等度洗脫，蒸發(fā)光散射檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，流動(dòng)相A和流動(dòng)相B的體積比為9∶1；

第四步：將第二步所得的樣品溶液用0.2μm孔徑過(guò)濾膜過(guò)濾得到樣品溶液，采用與第三步相同的色譜條件檢測(cè)樣品溶液，得到與氯丙醇酯的流出時(shí)間對(duì)應(yīng)的峰面積A_i，按下式計(jì)算油脂中氯丙醇酯的濃度C_i：

C_i＝C_S·(A_i/A_S)。

所述第一步中將油脂預(yù)處理除去甘三酯的具體步驟為：在油脂樣本中加入2倍體積的乙腈，漩渦振蕩30s，以轉(zhuǎn)速10000r/min離心10min，取上清，于50℃旋轉(zhuǎn)蒸干。

所述第二步中將第一步所得的去除甘油三酯的樣品進(jìn)行處理除去極性組分的具體步驟為：在第一步所得的去除甘油三酯的樣品中加入2倍體積的正己烷，漩渦振蕩30s，以轉(zhuǎn)速10000r/min離心10min，取上清，于室溫旋轉(zhuǎn)蒸干，所得干殘?jiān)靡译嫒芙猓玫綐悠啡芤骸?/p>

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：能夠通過(guò)簡(jiǎn)單的方法檢測(cè)出油脂中氯丙醇酯的含量。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)具體說(shuō)明本發(fā)明。

實(shí)施例1

一種高效液相色譜檢測(cè)油脂中氯丙醇酯的方法：

第一步：將煎炸30h后的28度棕櫚油樣本加熱，使呈液體狀態(tài)，加入2倍體積的乙腈，漩渦振蕩30s，以轉(zhuǎn)速10000r/min離心10min，取上清，于50℃旋轉(zhuǎn)蒸干；