[發明專利]一種高效液相色譜檢測油脂中氯丙醇酯的方法有效
| 申請號: | 201210222201.7 | 申請日: | 2012-07-02 |
| 公開(公告)號: | CN102721763A | 公開(公告)日: | 2012-10-10 |
| 發明(設計)人: | 金青哲;周紅茹;王興國;楊嬌;孫雪梅;周克茹 | 申請(專利權)人: | 江南大學 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/14 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 214122 江蘇省無錫*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 高效 色譜 檢測 油脂 丙醇 方法 | ||
1.一種高效液相色譜檢測油脂中氯丙醇酯的方法,其特征在于,具體步驟為:
第一步:將油脂加熱到液體狀態,預處理去除甘油三酯;
第二步:將第一步所得的去除甘油三酯的樣品進行處理,去除極性組分,用乙腈溶解,得到樣品溶液;
第三步:測定當日用乙腈稀釋配制氯丙醇酯標準溶液,其濃度為CS,用0.2μm孔徑過濾膜過濾得到標準溶液,高效液相色譜檢測得到氯丙醇酯的流出時間及其峰面積AS,色譜條件為:使用正相硅膠色譜柱,分別以正己烷和異丙醇為流動相A和流動相B,以流速0.5mL/min等度洗脫,蒸發光散射檢測器進行檢測,流動相A和流動相B的體積比為9∶1;
第四步:將第二步所得的樣品溶液用0.2μm孔徑過濾膜過濾得到樣品溶液,采用與第三步相同的色譜條件檢測樣品溶液,得到與氯丙醇酯的流出時間對應的峰面積Ai,按下式計算油脂中氯丙醇酯的濃度Ci:
Ci=CS·(Ai/AS)。
2.如權利要求1所述的檢測油脂中氯丙醇酯的方法,其特征在于,所述第一步中將油脂預處理除去甘三酯的具體步驟為:在油脂樣本中加入2倍體積的乙腈,漩渦振蕩30s,以轉速10000r/min離心10min,取上清,于50℃旋轉蒸干。
3.如權利要求1所述的檢測油脂中氯丙醇酯的方法,其特征在于,所述第二步中將第一步所得的去除甘油三酯的樣品進行處理除去極性組分的具體步驟為:在第一步所得的去除甘油三酯的樣品中加入2倍體積的正己烷,漩渦振蕩30s,以轉速10000r/min離心10min,取上清,于室溫旋轉蒸干,所得干殘渣用乙腈溶解,得到樣品溶液。
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