[發(fā)明專利]一種二乙基二甲氧基硅烷的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210222070.2 | 申請日： | 2012-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN102898459A | 公開（公告）日： | 2013-01-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 伍川;武俠;董紅;蔣劍雄;曹健;程大海 | 申請（專利權(quán)）人： | 杭州師范大學(xué) |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109 | 代理人： | 王江成;朱實 |
| 地址： | 310036 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙基 二甲 硅烷 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及有機化學(xué)領(lǐng)域，具體是一種含硅元素的化合物二乙基二甲氧基硅烷的合成方法。
背景技術(shù)
二乙基二甲氧基硅烷是一種重要的合成單體，它的性質(zhì)比較活潑，用來合成有機硅中間體及高分子聚合物，也可用作硅橡膠的結(jié)構(gòu)控制劑，此外還可作為合成聚丙烯（PP）催化體系中優(yōu)良的外給電子體，在提高催化劑的活性和立體選擇性的同時，改善PP的綜合性能。
Field,?Leslie?D等人（Field,?Leslie?D.;?Messerle,?Barbara?A.;?Rehr,?Manuela;?Soler,?Linnea?P.;?Hambley,?Trevor?W.?Cationic?Iridium(I)?Complexes?as?Catalysts?for?the?Alcoholysis?of?Silanes.?Organometallics,?2003,?22(12):?2387-2395）以二乙基硅烷（Et2SiH2）和甲醇作為原料，[Ir(BPM)(CO)2]+(BPh4)-作為催化劑，四氫呋喃（THF）作為溶劑，在空氣氣氛和40℃進行醇解反應(yīng)，得到二乙基二甲氧基硅烷（Et2Si(OMe)2）含量為80%的合成產(chǎn)物。Nagai?Yoichiro等人（Nagai,?Yoichiro;?Ojima,?Iwao;?Kogure,?Tetsuo.?Jpn.?Kokai?Tokkyo?Koho,?JP?1974-42615?A,?19740422）以Et2SiH2和甲醇為原料，(Ph3P)3RhCl為催化劑，在冰水浴中反應(yīng)，獲得Et2Si(OMe)2含量為99%的合成產(chǎn)物。但采用醇解反應(yīng)工藝制備Et2Si(OMe)2時，不僅使用易燃的Et2SiH2作為原料，而且反應(yīng)過程中還需使用昂貴的Ir或Rh金屬絡(luò)合物作為催化劑，反應(yīng)過程存在安全隱患且成本較高。
除醇解反應(yīng)外，鈉縮合法（Wurtz反應(yīng)）也可用于制備Et2Si(OMe)2，其以乙基三甲氧基硅烷和溴乙烷為原料，通過在金屬鈉縮合作用下生成二乙基二甲氧基硅烷。與醇解法所用原料Et2SiH2相比，乙基三甲氧基硅烷更穩(wěn)定且更安全；另一方面，鈉縮合反應(yīng)不使用昂貴的Ir或Rh等金屬及其絡(luò)合物作為催化劑，具有成本上的優(yōu)勢。但鈉縮合反應(yīng)過程中，如果反應(yīng)過程控制不當(dāng)，還可能生成三乙基甲氧基硅烷副產(chǎn)物。二乙基二甲氧基硅烷的常壓沸點為130℃（Emeleus,?H.?J.?Journal?of?the?Chemical?Society?1947,?P1592-1594），三乙基甲氧基硅烷的常壓沸點為141℃（Mironov,?I.?V.;?Zhurnal?Obshchei?Khimii?1981,?V51(12),?P2700-2704），兩者沸點較接近，采用精餾方法進行分離提純時，存在一定的困難。
發(fā)明內(nèi)容
為解決醇解法合成二乙基二甲氧基硅烷中面臨的安全及成本方面的問題，本發(fā)明提出一種二乙基二甲氧基硅烷的制備方法，本方法提高了反應(yīng)的可控制性，反應(yīng)條件溫和，工藝簡單；合成混合物中二乙基二甲氧基硅烷的含量較高，適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種二乙基二甲氧基硅烷的制備方法，所述的二乙基二甲氧基硅烷以乙基三甲氧基硅烷和溴乙烷為原料，通過鈉縮合法制成，二乙基二甲氧基硅烷的結(jié)構(gòu)式為：
。
本發(fā)明反應(yīng)方程式如下式所示：
一種二乙基二甲氧基硅烷的制備方法，所述的制備方法按如下步驟進行：
1）將乙基三甲氧基硅烷和甲苯加入到容器中，攪拌升溫至90~115℃，作為優(yōu)選，溫度為103~115℃；在持續(xù)攪拌條件下加入鈉片，并將鈉片打成鈉砂，作為優(yōu)選，將新切的鈉片在機械攪拌作用下打成鈉砂；?
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