[發明專利]一種二乙基二甲氧基硅烷的制備方法

有效

• 申請號: 201210222070.2
• 申請日: 2012-07-02
• 公開（公告）號: CN102898459A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 伍川;武俠;董紅;蔣劍雄;曹健;程大海
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 王江成;朱實

1.?一種二乙基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述的二乙基二甲氧基硅烷以乙基三甲氧基硅烷和溴乙烷為原料，通過鈉縮合法制成，二乙基二甲氧基硅烷的結構式為：

。

2.根據權利要求1所述的一種二乙基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于，所述的制備方法按如下步驟進行：

1）將乙基三甲氧基硅烷和甲苯加入到容器中，攪拌并升溫至90~115℃，在持續攪拌條件下加入鈉片并將鈉片打成鈉砂；

2）將溴乙烷通過插底管加入反應體系中，控制體系溫度介于101~115℃之間，溴乙烷的加料時間1.0~6.0h，滴加完畢后在回流狀態下繼續反應0.1~6.0h；

3）將步驟2）得到的反應產物冷卻至0~50℃，在此溫度下滴加乙醇，然后再滴加二甲基二氯硅烷，二甲基二氯硅烷的滴加時間為0.5~4.0h，二甲基二氯硅烷滴加完畢后，反應維持時間1.0~8.0h；然后采用減壓抽濾方式除去反應混合物中的固體雜質，同時收集濾液，濾液即為包含本發明目標產物二乙基二甲氧基硅烷的混合溶液；?

所述的甲苯用量與乙基三甲氧基硅烷用量的物質的量之比為0~0.6：1；所述的乙基三甲氧基硅烷用量與溴乙烷用量的物質的量之比為1.0~6.0：1；鈉的用量與溴乙烷用量的物質的量之比為1.5~2.5：1，按照每摩爾金屬鈉加入0.1~0.2mol乙醇的比例確定乙醇的用量，按照每摩爾金屬鈉加入0.1~0.3mol氯原子的比例確定二甲基二氯硅烷的用量。

3.根據權利要求1或2所述的二乙基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述的乙基三甲氧基硅烷用量與溴乙烷用量的物質的量之比為2.9~5.0：1；鈉的用量與溴乙烷用量的物質的量之比為1.9~2.3：1。

4.根據權利要求2所述的二乙基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟1）中攪拌升溫至103~115℃。

5.根據權利要求2所述的二乙基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述的溴乙烷的滴加時間為1.5~3.5h，維持反應時間為1.0~5.0h。

6.根據權利要求2所述的二乙基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟3）中在15~45℃溫度下滴加乙醇。

7.根據權利要求2或6所述的二乙基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：乙醇選自無水乙醇。

8.根據權利要求2所述的二乙基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：甲基氯硅烷的滴加時間為1.5~3.5h；反應維持時間為1~6h。