[發(fā)明專利]五味子乙素的模擬移動(dòng)床拆分方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210222013.4
• 申請(qǐng)日: 2012-07-02
• 公開（公告）號(hào): CN103524477A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張大兵;羅軍俠;張寧;李勝迎;王亞輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D317/70
• 分類號(hào): C07D317/70
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種五味子乙素對(duì)映體的模擬移動(dòng)床色譜拆分方法，其特征在于：采用模擬移動(dòng)床色譜（簡(jiǎn)稱SMBC）分離系統(tǒng)，系統(tǒng)中的洗脫泵流量0～1000ml/min，壓力0～10Mpa，進(jìn)樣泵流量0～50ml/min，壓力0～10Mpa，萃取泵流量0～100ml/min，壓力0～10Mpa，工作溫度0～50℃，色譜柱填料為纖維素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，填料粒度10～30um，流動(dòng)相為甲醇，該方法的分離步驟如下：

A、五味子乙素外消旋體用甲醇溶解，濃度為0～100g/ml，由進(jìn)樣泵進(jìn)入色譜系統(tǒng)，色譜系統(tǒng)由4～24根制備柱組成，分成四個(gè)區(qū)，每區(qū)有1～6支柱子，其中一區(qū)位于洗脫液入口與提取液出口之間，在此區(qū)實(shí)現(xiàn)S-五味子乙素的解吸；二區(qū)位于提取液出口與進(jìn)樣口之間，在此區(qū)使S-五味子乙素反復(fù)吸附、解吸、濃縮；三區(qū)位于進(jìn)樣口與提余液出口之間在此區(qū)得到R-五味子乙素；四區(qū)位于提余液出口與洗脫液入口之間，一方面三區(qū)的洗脫液進(jìn)入到該區(qū)可循環(huán)利用，另一方面將三區(qū)與一區(qū)隔開防止提余液中的R-五味子乙素進(jìn)入到一區(qū)；

B、得到兩個(gè)對(duì)映體產(chǎn)品，經(jīng)過濃縮重結(jié)晶，得到純度為98%以上的合格產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五味子乙素的模擬移動(dòng)床色譜分離方法，其特征在于所說的流動(dòng)相為甲醇。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的五味子乙素的模擬移動(dòng)床色譜分離方法，其特征在于進(jìn)入模擬移動(dòng)床系統(tǒng)的濃度為0～100g/ml，進(jìn)樣流速為0～50ml/min，洗脫液流速為0～1000ml/min，萃取液流速為0～100ml/min，殘留液流速為0～100ml/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五味子乙素的模擬移動(dòng)床色譜分離方法，其特征在于所述的定期切換電磁閥的時(shí)間為：3～20min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五味子乙素的模擬移動(dòng)床色譜分離方法，其特征在于所述的模擬移動(dòng)床色譜系統(tǒng)的操作溫度為0～50℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五味子乙素的模擬移動(dòng)床色譜分離方法，其特征在于所述的模擬移動(dòng)床色譜系統(tǒng)的最適宜的操作溫度為15～50℃。