[發明專利]一種高純度替考拉寧的制備方法

有效

• 申請號: 201210221636.X
• 申請日: 2012-06-30
• 公開（公告）號: CN102690333A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 段寶玲;張雪霞;任風芝;董愛華;蔣沁;張志江;李寧;李曉露;王海燕;朱秀良;林毅;陳書紅;成曉迅;李麗紅
• 申請（專利權）人: 華北制藥集團新藥研究開發有限責任公司
• 主分類號: C07K9/00
• 分類號: C07K9/00;C07K1/36;C07K1/34;C07K1/16
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

1.一種高純度替考拉寧的制備方法，其特征在于：該方法包括，

步驟1）預處理：將替考拉寧粗品溶解于水或緩沖鹽溶液中，制成替考拉寧粗品溶液；

步驟2）層析：將替考拉寧粗品溶液加樣至納米聚合物微球色譜柱進行層析，使用極性溶劑和水的混合溶液梯度解析，分段收集替考拉寧解析液，檢測各段解析液中各單組分的含量，根據對單組分含量的要求合并解析液，得到替考拉寧各單組份符合要求的替考拉寧解析液；

步驟3）脫色：將替考拉寧解析液加入活性炭或樹脂柱中，進行脫色處理，得到替考拉寧脫色液；

步驟4）將替考拉寧脫色液經截留分子量為100Da~800Da的納濾膜過濾，得到納濾濃縮液；納濾濃縮液經結晶、干燥，得到純度大于95.0%的替考拉寧精粉。

2.根據權利要求1所述的一種高純度替考拉寧的制備方法，其特征在于：所述納米聚合物微球是聚苯乙烯及其衍生物微球。

3.根據權利要求2所述的一種高純度替考拉寧的制備方法，其特征在于：所述納米聚合物微球為PS-30型納米聚合物微球或PSA-30型納米聚合物微球。

4.根據權利要求1所述的一種高純度替考拉寧的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中的極性溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇的其中一種；極性溶劑和水的混合溶液中極性溶劑的體積百分含量為25%~70%。

5.根據權利要求1所述的一種高純度替考拉寧的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中活性炭為針用活性炭、糖用活性炭的其中一種或兩種的混合物；樹脂為大孔吸附樹脂或離子交換樹脂。

6.根據權利要求1所述的一種高純度替考拉寧的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中納濾膜是截留分子量為300Da~800Da的納濾膜。

7.根據權利要求1所述的一種高純度替考拉寧的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中結晶時使用丙酮做為結晶溶劑，丙酮的加入量為納濾濃縮液體積的5~15倍。