[發(fā)明專利]辣椒紅色素中有機磷農(nóng)殘的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210220762.3
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102721762A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高偉;吉桂珍;石文杰;杜精精;程淑君
• 申請（專利權(quán)）人: 晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種食品添加劑中有毒物的檢測方法，尤其是一種辣椒紅色素中有機磷農(nóng)殘的檢測方法。

背景技術(shù)

辣椒紅是從辣椒中提取出來的天然色素，其主要成分為類胡蘿卜素，是一種具有營養(yǎng)強化功效的著色劑。隨著生活水平的提高，人們越來越關(guān)注健康，作為天然色素的辣椒紅越來越受到人們的青睞。

辣椒作為辣椒紅生產(chǎn)的原料，在生長和儲藏過程中經(jīng)常會出現(xiàn)病蟲害，由于不少農(nóng)戶忽視農(nóng)藥的正確、合理使用，致使辣椒中普遍存在農(nóng)藥殘留。這些農(nóng)藥殘留在辣椒的提取加工過程中不斷濃縮富集，雖有部分降解，但在辣椒紅等提取物產(chǎn)品中仍會有少許殘留。

現(xiàn)今，辣椒及辣椒提取物中的殘留農(nóng)藥主要是有機磷農(nóng)藥。有機磷農(nóng)藥是30年代末問世的第2代人工合成農(nóng)藥，由于高效、品種多、易降解等優(yōu)點得到迅速的發(fā)展，我國有機磷農(nóng)藥的生產(chǎn)量占農(nóng)藥生產(chǎn)總量的80%。有機磷農(nóng)藥雖然屬于低殘留或中等殘留農(nóng)藥，但其中有不少品種具有高毒性，如甲胺磷、甲基對硫磷、久效磷等，這些高毒農(nóng)藥的大量使用和殘留污染，嚴(yán)重危害人畜安全和生態(tài)環(huán)境，已成為一個非常嚴(yán)重的問題。因此，各國均對農(nóng)產(chǎn)品及其制品中的有機磷農(nóng)藥殘留制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。為了保證食品添加劑辣椒紅的食用安全，提高我國食品安全監(jiān)管水平，保障公民身體健康，促進(jìn)辣椒紅產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，研究一種準(zhǔn)確、快速、靈敏的辣椒紅中有機磷農(nóng)殘的檢測方法對于監(jiān)測和檢驗辣椒紅的安全生產(chǎn)具有十分重要的意義。

目前，有關(guān)有機磷農(nóng)藥殘留的檢測方法已有許多，包括高效液相色譜－質(zhì)譜法、氣相色譜－質(zhì)譜法、氣相色譜法和氣相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法等。其中對煙草、茶葉、水果和蔬菜等食品中有機磷農(nóng)藥殘留的研究報道較多，而對于食品添加劑辣椒紅中有機磷農(nóng)藥殘留檢測的研究尚未見報道。因為辣椒紅中含有大量的色素類成分，基質(zhì)復(fù)雜，所以直接使用上述食品中有機磷的檢測方法，基質(zhì)干擾很大，無法實現(xiàn)有效檢測。因此，針對辣椒紅特性，專門開發(fā)適用于辣椒紅中多種有機磷農(nóng)殘檢測的方法非常關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種抗干擾能力強的辣椒紅色素中有機磷農(nóng)殘的檢測方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：其先將辣椒紅用萃取溶劑進(jìn)行超聲萃取，然后將萃取液分離得到上層清液；所述的上層清液采用凝膠滲透色譜凈化，收集目標(biāo)洗脫液濃縮至干，再用有機溶劑定容，得到樣品溶液；所述的樣品溶液采用氣相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜在多反應(yīng)監(jiān)測模式下進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量。

本發(fā)明所述的萃取溶劑為體積比50:50的環(huán)己烷和乙酸乙酯混合溶劑；所述的有機溶劑為二氯甲烷、環(huán)己烷、異丙醚、正己烷或丙酮。

本發(fā)明所述凝膠滲透色譜凈化的流動相為體積比為50:50的環(huán)己烷和乙酸乙酯混合溶劑；所述流動相的流速為5.0mL/min，收集時間為13.0～21.0min。

本發(fā)明所述氣相色譜條件為：色譜柱為弱極性石英毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口溫度250～300℃，傳輸線溫度250～300℃，載氣流速為0.5～1.0mL/min。所述氣相色譜的升溫條件為：初始溫度60℃，保持1min；以20℃/min速率升溫至220℃，保持1min；再以5℃/min速率升溫至280℃，保持3min。所述弱極性石英毛細(xì)管柱選用HP-5?MS石英毛細(xì)管柱、HP-17?MS石英毛細(xì)管柱或者HP-5?DS石英毛細(xì)管柱；規(guī)格為長度為15～30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚0.25μm。

本發(fā)明所述質(zhì)譜檢測條件為：離子源溫度為230℃，溶劑延遲時間為3～8min，碰撞能量為10～40eV。

本發(fā)明所述多反應(yīng)監(jiān)測模式為：內(nèi)吸磷-O監(jiān)測離子為171/170.5，碰撞能量為20eV；久效磷監(jiān)測離子為192/191.5，碰撞能量為20eV；內(nèi)吸磷-S監(jiān)測離子為170/169.5，碰撞能量為20eV；二嗪農(nóng)監(jiān)測離子為304/303.6，碰撞能量為20eV；乙拌磷監(jiān)測離子為274/273.5，碰撞能量為20eV；甲基對硫磷監(jiān)測離子為263/261.2，碰撞能量為20eV；殺螟硫磷監(jiān)測離子為277/276.5，碰撞能量為20eV；馬拉硫磷監(jiān)測離子為256/255.4，碰撞能量為20eV；毒死蜱監(jiān)測離子為314/313.4，碰撞能量為20eV；丙溴磷監(jiān)測離子為374/373.2，碰撞能量為20eV；乙硫磷監(jiān)測離子為384/383.5，碰撞能量為20eV；三唑磷監(jiān)測離子為285/284.5，碰撞能量為20eV；伏殺硫磷監(jiān)測離子為367/366.4，碰撞能量為20eV。