[發明專利]辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法

有效

• 申請號: 201210220762.3
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102721762A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 高偉;吉桂珍;石文杰;杜精精;程淑君
• 申請（專利權）人: 晨光生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

1.一種辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法，其特征在于：其先將辣椒紅用萃取溶劑進行超聲萃取，然后將萃取液分離得到上層清液；所述的上層清液采用凝膠滲透色譜凈化，收集目標洗脫液濃縮至干，再用有機溶劑定容，得到樣品溶液；所述的樣品溶液采用氣相色譜－串聯質譜在多反應監測模式下進行測定，外標法定量。

2.根據權利要求１所述的辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法，其特征在于：所述的萃取溶劑為體積比50:50的環己烷和乙酸乙酯混合溶劑；所述的有機溶劑為二氯甲烷、環己烷、異丙醚、正己烷或丙酮。

3.根據權利要求１所述的辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法，其特征在于：所述凝膠滲透色譜凈化的流動相為體積比為50:50的環己烷和乙酸乙酯混合溶劑；所述流動相的流速為5.0mL/min，收集時間為13.0～21.0min。

4.根據權利要求１所述的辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜條件為：色譜柱為弱極性石英毛細管柱，進樣口溫度250～300℃，傳輸線溫度250～300℃，載氣流速為0.5～1.0mL/min。

5.根據權利要求4所述的辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜的升溫條件為：初始溫度60℃，保持1min；以20℃/min速率升溫至220℃，保持1min；再以5℃/min速率升溫至280℃，保持3min。

6.根據權利要求4所述的辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法，其特征在于：所述弱極性石英毛細管柱選用HP-5?MS石英毛細管柱、HP-17?MS石英毛細管柱或者HP-5?DS石英毛細管柱；規格為長度為15～30m，內徑為0.25mm，膜厚0.25μm。

7.根據權利要求１所述的辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法，其特征在于，所述質譜檢測條件為：離子源溫度為230℃，溶劑延遲時間為3～8min，碰撞能量為10～40eV。

8.根據權利要求7所述的辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法，其特征在于，所述多反應監測模式為：內吸磷-O監測離子為171/170.5，碰撞能量為20eV；久效磷監測離子為192/191.5，碰撞能量為20eV；內吸磷-S監測離子為170/169.5，碰撞能量為20eV；二嗪農監測離子為304/303.6，碰撞能量為20eV；乙拌磷監測離子為274/273.5，碰撞能量為20eV；甲基對硫磷監測離子為263/261.2，碰撞能量為20eV；殺螟硫磷監測離子為277/276.5，碰撞能量為20eV；馬拉硫磷監測離子為256/255.4，碰撞能量為20eV；毒死蜱監測離子為314/313.4，碰撞能量為20eV；丙溴磷監測離子為374/373.2，碰撞能量為20eV；乙硫磷監測離子為384/383.5，碰撞能量為20eV；三唑磷監測離子為285/284.5，碰撞能量為20eV；伏殺硫磷監測離子為367/366.4，碰撞能量為20eV。

9.根據權利要求１－8所述的任意一種辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法，其特征在于：所述超聲萃取時間為10～30min，次數為1～3次；所述萃取液采用高速冷凍離心機進行離心分離；所述高速冷凍離心機轉速為4000～10000r/min，離心時間為5～10min；所述目標洗脫液采用旋轉蒸發儀或自動氮吹儀進行濃縮。

10.根據權利要求１－8所述的任意一種辣椒紅色素中有機磷農殘的檢測方法，其特征在于：所述辣椒紅用量為0.5～1.5g，所述萃取溶劑的用量為10～25mL，所述有機溶劑的定容體積為5.0mL。