[發明專利]一種功能化聚酰胺纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201210220300.1
• 申請日: 2012-06-28
• 公開（公告）號: CN102704029A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 王彪;李莉;王華平
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01F1/10;C09C1/44;C09C1/36;C09C1/28;C09C1/00;C09C3/10;D01D1/04;D01D1/10;D01D5/08;D01D5/12
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

技術領域

本發明涉及功能性材料領域，具體涉及一種功能化聚酰胺纖維的制備方法。

背景技術

隨著纖維行業的不斷發展，人們對纖維的要求也不僅僅局限于以往蔽體、美觀等的作用，而是更多的注重于實現纖維的功能化以及多元化運用。目前，包括聚酯纖維、聚酰胺纖維、聚丙烯纖維在內的多種合成纖維的功能化改性工作已取得了很大的發展，主要的功能化手段包括對纖維進行化學接枝、共混紡絲以及織物的后整理法等等，其中通過共混紡絲法實現纖維的功能化是最簡便、最有效的手段，所獲纖維的功能化效果也較持久。纖維功能化過程中采用的功能粉體大多為無機材料，與聚合物的相容性較差，因而在通過共混紡絲法制備功能化纖維的過程中常存在功能粉體分散性不佳的問題，這一缺陷大大的影響了纖維各項性能的提高。因此，基于提高無機功能粉體與樹脂基體的相容性成為改善這一問題的關鍵技術。

共混紡絲法包括母粒法和改性切片法，其中母粒法制備過程簡單，普適性高，是較常用的一種手段，其是通過螺桿擠出先制備出高功能粉體含量的功能母粒，然后將功能母粒添加到紡絲切片中紡成某功能化纖維。在功能母粒的制備過程中，一般采用偶聯劑對無機功能粉體進行表面改性處理來提高其在樹脂基體中的分散性，然而這類包覆材料只能在一定程度上改善無機顆粒在基體中的分散性，母粒中的粉體團聚現象仍比較嚴重，團聚現象的存在將會影響所獲纖維的功能化效果，同時也對纖維的力學性能造成嚴重的影響。因此，制備出粉體含量高，分散性好的母粒對于功能化纖維的紡制極其重要。

CBT是不同分子量聚對苯二甲酸丁二醇酯環狀低聚物的混合物，當加熱到190℃時會變得像水一樣，在相同條件下PBT的粘度大約是它的5000倍。若加入催化劑并在一定溫度條件下，CBT會聚合成高分子量的PBT樹脂。同時，CBT具有反應速度快、反應過程無熱釋放、并且對各種有機、無機材料均由良好潤濕能力等優點。

在CN?101759965A、CN101570622A及CN101570623A專利中涉及到了一種CBT原位聚合方法以制備蒙脫土納米復合材料，由于CBT具有低粘度、高流動性的特點，可使納米蒙脫土很好的分散在樹脂基體中，在加工過程中CBT發生原位聚合，制得PBT復合材料；這三個專利申請所用的CBT樹脂中均直接包含了催化劑，當到達聚合溫度時就可發生聚合反應，反應初期體系的粘度極低，蒙脫土通過物理手段很好分散在聚合介質中。在CN?101768258A中提供了一種化學方法將CBT催化劑接在POSS納米材料上，并加入到CBT中，用于制備PBT/POSS新型納米復合材料，這一方法使得POSS納米材料成為了反應的活性中心，進一步提高了功能粉體在有機基體中的分散性，然而采用化學方法在納米材料上接上催化基團需對材料有一定的要求，處理技術也比較復雜，這種方法的適用性比較狹窄，具有一定的局限性。因此，尋找一種簡單、普適性的方法來解決這一問題具有重要的應用價值。

發明內容

本發明提供的一種功能化聚酰胺纖維的制備方法，是以CBT為原料，同時將催化劑擔載在功能粉體的表面，并經混合后進行原位聚合，制備出表面包覆有一層PBT樹脂的功能粉體，然后將該粉體添加到聚酰胺切片中，經共混紡絲制得功能化聚酰胺纖維，由于粉體表面的PBT樹脂與紡絲切片具有極佳的相容性，可大大改善功能粉體在聚合物基體中的分散性問題。這一方法所獲的PBT包覆的功能粉體與傳統方法制得的功能母粒相比，大大的改善了功能粉體的團聚現象。本發明解決的技術關鍵是提供了一種功能化聚酰胺纖維的制備方法。

CBT樹脂的結構式為：

n的值為2～7。

本發明提供的一種功能化聚酰胺纖維的制備方法，其特征是包括以下步驟：

（1）PBT包覆的功能粉體的制備

1）在功能粉體的表面擔載上一層CBT的催化劑

a）將鈦類催化劑置于乙醇中溶解，形成質量濃度為25～35%的溶液；

b）將功能粉體加到上述溶液中，并進行攪拌，催化劑會充分包覆在功能粉體的表面上；所述功能粉體與溶液中的鈦類催化劑的質量比為15～25:1；

c）靜置分層，取得下層沉淀，在90～100℃下進一步脫除乙醇溶劑，即得擔載有催化劑的擔載功能粉體；

2）混合粉末的制備

a）將CBT粉末與上述擔載有催化劑的擔載功能粉體混合，通過初步的機械混合作用，使得功能粉體能夠較均勻地分散在CBT樹脂中，所述CBT與所述功能粉體的質量比為2～4:1；