[發明專利]一種功能化聚酰胺纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201210220300.1
• 申請日: 2012-06-28
• 公開（公告）號: CN102704029A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 王彪;李莉;王華平
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01F1/10;C09C1/44;C09C1/36;C09C1/28;C09C1/00;C09C3/10;D01D1/04;D01D1/10;D01D5/08;D01D5/12
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

1.一種功能化聚酰胺纖維的制備方法，其特征是包括以下步驟：

（1）PBT包覆的功能粉體的制備

1）在功能粉體的表面擔載上一層CBT的催化劑

a）將鈦類催化劑置于乙醇中溶解，形成質量濃度為25～35%的溶液；

b）將功能粉體加到上述溶液中，并進行攪拌；所述功能粉體與溶液中的鈦類催化劑的質量比為15～25:1；

c）靜置分層，取得下層沉淀，在90～100℃下進一步脫除乙醇溶劑，即得擔載有催化劑的擔載功能粉體；

2）混合粉末的制備

a）將CBT粉末與上述擔載有催化劑的擔載功能粉體混合，所述CBT與所述功能粉體的質量比為2～4:1；

b）將混合后的粉末進行干燥；

3）原位聚合

將干燥后的混合粉末進行原位聚合和噴霧粉化后，即得到PBT包覆的功能粉體；

（2）聚酰胺切片與PBT包覆的功能粉體的共混紡絲

1）將上述PBT包覆的功能粉體加入到聚酰胺切片中進行共混紡絲，獲得功能化聚酰胺纖維的初生絲，所述的聚酰胺切片與所述的PBT包覆的功能粉體的質量比為10～20:1；

2）對上述功能化聚酰胺纖維的初生絲進行拉伸，拉伸后卷繞所得纖維即為功能化聚酰胺纖維。

2.根據權利要求1所述的一種功能化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于，所述的鈦類催化劑為鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯或鈦酸2-乙基己基酯。

3.根據權利要求1所述的一種功能化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于，所述的功能粉體為碳納米管、納米二氧化鈦、電氣石粉體、納米銀系抗菌劑、納米氧化硅及熒光粉中的一種或幾種，所述功能粉體的粒徑為20～80nm。

4.根據權利要求1所述的一種功能化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于，所述的混合包括：

a）將CBT放入高速粉碎機中，制成CBT粉末，該過程采用間歇形式進行粉碎操作，即采用粉碎2～3分鐘停止5～10分鐘再粉碎的重復操作，以獲得粒徑為100～200目的CBT粉末；

b）將所獲CBT粉末與擔載有催化劑的擔載功能粉體在混合機中混合，即得CBT與擔載有催化劑的擔載功能粉體的混合粉末，其中混合時間為5～10min，轉速為400～450rpm/min。

5.根據權利要求1所述的一種功能化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于，所述的原位聚合和噴霧粉化的具體步驟為：

a）干燥后的混合粉末經雙螺桿擠出機實現CBT的熔融、聚合以及材料的共混過程，操作溫度控制在200～245℃，螺桿轉速控制在100～200r/min；

b）共混后含有功能粉體的熔融液體與熱壓縮空氣經二流體噴嘴并向上高速噴出，噴霧塔上部通冷風，迅速冷卻固化噴出的懸浮液滴；其中熱壓縮空氣的溫度為220～240℃，氣液比為2～3：1（體積比），在噴霧塔中進行霧化冷卻造粒獲得PBT包覆的功能粉體，所述PBT包覆的功能粉體的粒徑為20～30μm。

6.根據權利要求1所述的一種功能化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于，所述的聚酰胺切片為PA6或PA66切片中的一種。

7.根據權利要求1所述的一種功能化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于，所述的PBT包覆的功能粉體采用氣流粉碎工藝粉碎，所用氣流為經冷凍干燥后的氮氣，氣體壓力為0.7～0.8Mpa，所得PBT包覆的功能粉體的粒徑為3～5μm。

8.根據權利要求1所述的一種功能化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于，所述的干燥是指所述CBT與功能粉體混合物在80～100℃條件下真空干燥40～48h。

9.根據權利要求1所述的一種功能化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于，所述的共混紡絲具體包括：紡絲原料的干燥、熔體輸送、熔體的過濾、噴絲板小孔噴絲、冷卻固化以及卷繞，其中，紡絲原料的干燥溫度為70～95℃，干燥時間為20～25h；過濾網的規格為100～200目，噴絲板的孔徑為0.3～0.5mm，紡絲溫度為260～290℃，紡絲速度為600～1500m/min。

10.根據權利要求1所述的一種功能化聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于，所述的拉伸的工藝參數為：拉伸溫度70～150℃，熱定型的條件下進行的拉伸溫度為110～230℃，拉伸倍數為3.5～4倍。