[發明專利]白酒成分分析方法

無效

• 申請號: 201210220188.1
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102706982A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 徐占成;陳勇;王雙;周澤華
• 申請（專利權）人: 四川劍南春（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所 51124
• 代理人: 孫恩源

技術領域

本發明涉及白酒成分分析領域，尤其是一種白酒成分分析方法。

背景技術

中國傳統固態發酵白酒是中華民族歷史悠久的獨特產物，是世界六大著名蒸餾酒種之一，深受國內外廣大飲者的贊譽。它精選多種優質糧食為原料、采用多種微生物自然接種制曲，獨特的釀造工藝，賦予了其獨特的滋味特色。

白酒中包含數量眾多的微量香味成分。中國傳統固態發酵白酒中的微量成分十分豐富，從類別上有醇類、酯類、酸類、醛酮類、羰基化合物、雜環化合物等等，其中一些還具有生理活性。

近些年來，隨著儀器分析水平的不斷提高，對中國傳統固態發酵白酒中香味物質的剖析做了大量的工作，取得了顯著的成果。目前通過氣相色譜、氣-質聯用、液相色譜等現代分析技術可檢出白酒中多達百余種的香味物質。但是，由于傳統固態發酵白酒生產工藝獨特，成分豐富，對白酒中微量物質的剖析工作仍未能全部完成，還有許多微量物質仍然處于未知狀態；同時，對白酒中微量物質的色譜分離分析技術、樣品萃取濃縮技術仍研究得不夠深入，因此，深入研究白酒中的微量物質仍是傳統固態發酵白酒風味研究的重要課題之一。

攪拌棒吸附萃取技術（SBSE）是一種新近發展起來的萃取技術。SBSE技術是將外層涂有固定相吸附層的玻璃密封磁棒（SBSE攪拌棒）直接放入樣品中，利用磁力攪拌器使之接觸并且富集樣品中化合物的方法。與固相微萃?。⊿PME）相比，攪拌棒吸附萃取技術（SBSE）所使用固定相要大得多，用量是固相微萃取的50倍以上，具有比SPME更小的相比(水相體積/PDMS相體積)，從而使檢測靈敏度增加了100到1000倍，并且具有更高的回收率。

熱脫附儀（TDU）是與SBSE攪拌棒聯合應用的一種儀器。把SBSE攪拌棒放入TDU的解吸室中，TDU會加熱從而使被吸附在SBSE攪拌棒上的物質脫附掉。程序升溫進樣口又稱為CIS進樣口，它是與TDU一起使用的，在TDU加熱的時候，CIS進樣口內的溫度會降到很低，這樣從TDU上被脫附下來的物質就被冷凝集中在CIS進樣口里，然后CIS進樣口快速升溫，將物質推入色譜柱中，從而可對物質進行分離分析。

熱脫附儀（TDU）及與其配套的SBSE攪拌棒目前所知有德國GERSTEL公司出品的；CIS進樣口目前所知有美國安捷倫公司出品的。

全二維氣相色譜（Comprehensive?Two-dimensional?Gas?Chromatography，GC×GC)是90年代初出現的新方法，它是把分離機理不同而又互相獨立的兩支色譜柱以串聯方式結合成全二維氣相色譜。在這兩支色譜柱之間裝有一個調制器，起冷凍捕集再傳送的作用。在分析時，每一個經過第一支色譜柱分離后的組分，都先進入調制器，進行冷凍聚焦后再以升溫脈沖的方式送到第二支色譜柱進行進一步的分離，然后再進入檢測器進行分析檢測。全二維氣相色譜與一維色譜相比，具有分辨率高、峰容量大、靈敏度高、分析時間短、定性可靠性強等優點，十分適合分析如白酒這樣組成復雜的物質體系。

飛行時間質譜儀（TOFMS）在靈敏度、穩定性、離子掃描效能、降噪能力等方面都比普通的四極桿質譜儀相比有明顯的優勢，是目前唯一可以與GC×GC很好匹配的質譜儀。

全二維氣相色譜儀和飛行時間質譜儀相搭配的全二維氣相色譜-飛行時間質譜（GC×GC-TOFMS），可以說是目前世界上分析功能最為強大的氣質儀器。

目前還沒有將攪拌吸附萃取技術SBSE和GC×GC-TOFMS應用于白酒組分分析的有關報道。

發明內容

為了克服現有白酒成分分析方法檢出成分較少的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種能檢出更多種成分的白酒成分分析方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：白酒成分分析方法，以SBSE攪拌棒吸附白酒樣品中的目標物質，將SBSE攪拌棒轉移到熱脫附儀的解吸室，通過熱脫附儀將被吸附的目標物質脫附至程序升溫進樣口，目標物質經由程序升溫進樣口進入GC×GC-TOFMS進行分離分析。

進一步的是，在將SBSE攪拌棒投入白酒樣品前，以熱脫附儀對SBSE攪拌棒進行條件標準化處理。

所述的SBSE攪拌棒標準化條件為，將新的SBSE攪拌棒放在空的熱脫附玻璃管中，在脫附溫度為240℃的熱脫附儀中脫附30分鐘，氦氣流量為50mL／min。

進一步的是，所使用的SBSE攪拌棒為具有聚二甲基硅氧烷吸附層的SBSE攪拌棒。