[發(fā)明專(zhuān)利]一種無(wú)水青霉素亞砜制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210220178.8
• 申請(qǐng)日: 2012-06-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102757449A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳國(guó)華;王濤;馬燮;易學(xué)文
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 四川理工學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C07D499/46
• 分類(lèi)號(hào): C07D499/46;C07D499/04
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

1.一種無(wú)水青霉素亞砜制備方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行：

(1)?將硫醚類(lèi)化合物、N-氧化合物以及環(huán)己醇組成的催化劑按如下（重量）比例混合后溶解到共溶劑中得到混合物，其中：硫醚：N-氧化合物?=?10～5：1；硫醚：環(huán)己醇=?1:1～10，共溶劑的用量能使整個(gè)體系成為均相即可；

?(2)?將上述混合物攪拌，常壓下45-65℃，持續(xù)通入空氣氧化反應(yīng)6-24小時(shí)；

(3)?將（2）步驟反應(yīng)所得的反應(yīng)液減壓蒸餾掉溶劑，加入無(wú)水乙醇，結(jié)晶，過(guò)濾，洗滌，減壓干燥至恒重，即得到亞砜類(lèi)化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水青霉素亞砜制備方法，其特征在于:所述的N-氧化合物為N-羥基鄰苯二甲酰亞胺或N-甲基氧嗎啉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水青霉素亞砜制備方法，其特征在于:?步驟（1）中硫醚：N-氧化合物：環(huán)己醇=1:0.1:5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水青霉素亞砜制備方法，其特征在于:?步驟（1）中的共溶劑是可以使整個(gè)體系成為均相的有機(jī)溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的無(wú)水青霉素亞砜制備方法，其特征在于:?步驟（1）中的共溶劑是乙腈、苯乙腈或者THF。