[發明專利]一種無水青霉素亞砜制備方法無效
| 申請號: | 201210220178.8 | 申請日: | 2012-06-29 |
| 公開(公告)號: | CN102757449A | 公開(公告)日: | 2012-10-31 |
| 發明(設計)人: | 陳國華;王濤;馬燮;易學文 | 申請(專利權)人: | 四川理工學院 |
| 主分類號: | C07D499/46 | 分類號: | C07D499/46;C07D499/04 |
| 代理公司: | 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214 | 代理人: | 吳彥峰 |
| 地址: | 643000 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 無水 青霉素 亞砜 制備 方法 | ||
1.一種無水青霉素亞砜制備方法,其特征在于按照以下步驟進行:
(1)?將硫醚類化合物、N-氧化合物以及環己醇組成的催化劑按如下(重量)比例混合后溶解到共溶劑中得到混合物,其中:硫醚:N-氧化合物?=?10~5:1;硫醚:環己醇=?1:1~10,共溶劑的用量能使整個體系成為均相即可;
?(2)?將上述混合物攪拌,常壓下45-65℃,持續通入空氣氧化反應6-24小時;
(3)?將(2)步驟反應所得的反應液減壓蒸餾掉溶劑,加入無水乙醇,結晶,過濾,洗滌,減壓干燥至恒重,即得到亞砜類化合物。
2.根據權利要求1所述的無水青霉素亞砜制備方法,其特征在于:所述的N-氧化合物為N-羥基鄰苯二甲酰亞胺或N-甲基氧嗎啉。
3.根據權利要求1所述的無水青霉素亞砜制備方法,其特征在于:?步驟(1)中硫醚:N-氧化合物:環己醇=1:0.1:5。
4.根據權利要求1所述的無水青霉素亞砜制備方法,其特征在于:?步驟(1)中的共溶劑是可以使整個體系成為均相的有機溶劑。
5.根據權利要求4所述的無水青霉素亞砜制備方法,其特征在于:?步驟(1)中的共溶劑是乙腈、苯乙腈或者THF。
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C07D 雜環化合物
C07D499-00 雜環化合物,含有4-硫雜-1-氮雜雙環[3.2.0]庚烷環系,即含有下式環系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;這類環系進一步稠合,例如與含氧、含氮或含硫雜環2,3-稠合
C07D499-04 .制備
C07D499-21 .有氮原子直接連在位置6和3個鍵連雜原子至多1個鍵連鹵素的碳原子,例如酯基或氰基,直接連在位置2
C07D499-86 .只有1個除氮原子外的原子直接連在位置6,3個鍵連雜原子至多1個鍵連鹵素的碳原子,例如酯基或氰基,直接連在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3連有除僅兩個甲基外的取代基,并有3個鍵連雜原子至多1個鍵連鹵素的碳原子,例如酯基或氰基,直接連在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之間有雙鍵并有3個鍵連雜原子至多1個鍵連鹵素的碳原子,例如酯基和氰基,直接連在位置2的化合物





