[發明專利]一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法

有效

• 申請號: 201210218543.1
• 申請日: 2012-06-28
• 公開（公告）號: CN102735771A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 王素琴
• 申請（專利權）人: 山東和興藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 鄭自群

技術領域

本發明涉及藥劑檢測技術領域，特別是指一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法。

背景技術

原有技術無法對雜質進行破壞，準確分析出雜質的成分，雜質很難分開，且色譜檢驗系統穩定性差，同時傳統方法需要較長的平衡時間，而且對傳統色譜柱損傷很大，耗費成本高。

發明內容

本發明提出一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法，解決了現有技術中無法對雜質進行破壞，準確分析出雜質的成分，雜質很難分開，色譜檢驗系統穩定性差，平衡時間長，對傳統色譜柱損傷很大，耗費成本高的問題。

本發明的技術方案是這樣實現的：一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法，包括步驟：

1)采用高效液相色譜法，色譜條件為：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液、硫酸氫四丁胺緩沖液、乙腈按體積比64∶6∶30為流動相，檢測波長為280nm；

2)系統適用性試驗溶液的配制：取奧美拉唑10ml，置于50ml容量瓶內，按照1∶1的體積比加入質量含量0.05％的高錳酸鉀溶液與乙腈的混合溶液5ml，振搖使溶解，稀釋至50ml，得到奧美拉唑與奧美拉唑磺酰化物的混合溶液，作為系統適用性試驗溶液；

3)測定：取10～20μl所述系統適用性試驗溶液注入色譜儀，記錄色譜圖。

所述奧美拉唑磺酰化物為5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3，5-甲基-2-吡啶基)甲基]磺酰基-1-苯并咪唑}。

作為優選的技術方案，所述磷酸鹽緩沖液PH值為7.4、硫酸氫四丁胺緩沖液PH值為7.4；所述磷酸鹽緩沖液是稱取磷酸二氫鈉0.166g與磷酸氫二鈉1.074g，加水溶解并稀釋至1000ml；所述硫酸氫四丁胺緩沖液是稱取硫酸氫四丁胺6.78g與氫氧化鈉0.8g，加PH7.4的磷酸鹽緩沖液溶解成1000ml。

使奧美拉唑峰相對保留時間約為1.4的雜質峰面積限度不大于總峰面積的0.3％，各雜質峰面積總和，限度不大于對照溶液峰面積的1.0背(1.0％)。

由于采用了上述技術方案，一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法，包括步驟：1)采用高效液相色譜法，色譜條件為：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液、硫酸氫四丁胺緩沖液、乙腈按體積比64∶6∶30為流動相，檢測波長為280nm；2)系統適用性試驗溶液的配制：取奧美拉唑10ml，置于50ml容量瓶內，按照1∶1的體積比加入質量含量0.05％的高錳酸鉀溶液與乙腈的混合溶液5ml，振搖使溶解，稀釋至50ml，得到奧美拉唑與奧美拉唑磺酰化物的混合溶液，作為系統適用性試驗溶液；3)測定：取10～20μl所述系統適用性試驗溶液注入色譜儀，記錄色譜圖，有效解決了現有技術中無法對雜質進行破壞，準確分析出雜質的成分，雜質很難分開，色譜檢驗系統穩定性差，平衡時間長，對傳統色譜柱損傷很大，耗費成本高的問題。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

附圖為本發明實施例奧美拉挫鈉雜質檢驗方法流程圖。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

如附圖所示，一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法，包括步驟：

1)采用高效液相色譜法，色譜條件為：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液、硫酸氫四丁胺緩沖液、乙腈按體積比64∶6∶30為流動相，檢測波長為280nm；

2)系統適用性試驗溶液的配制：取奧美拉唑10ml，置于50ml容量瓶內，按照1∶1的體積比加入質量含量0.05％的高錳酸鉀溶液與乙腈的混合溶液5ml，振搖使溶解，稀釋至50ml，得到奧美拉唑與奧美拉唑磺酰化物的混合溶液，作為系統適用性試驗溶液；

3)測定：取10～20μl所述系統適用性試驗溶液注入色譜儀，記錄色譜圖。

所述奧美拉唑磺酰化物為5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3，5-甲基-2-吡啶基)甲基]磺酰基-1-苯并咪唑}。