[發(fā)明專利]一種稀土Y分子篩及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210218361.4 | 申請日: | 2012-06-27 |
| 公開(公告)號: | CN103508467A | 公開(公告)日: | 2014-01-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 鄭金玉;羅一斌;莊立;張巍;舒興田 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院 |
| 主分類號: | C01B39/24 | 分類號: | C01B39/24 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 稀土 分子篩 及其 制備 方法 | ||
1.一種稀土Y分子篩,其稀土含量以氧化稀土計(jì)為10~25重%,晶胞常數(shù)為2.440~2.472nm,結(jié)晶度為35~65%,骨架硅鋁原子比為2.5~5.0,該分子篩X-射線衍射譜圖中2θ=11.8±0.1°峰的強(qiáng)度I1與2θ=12.3±0.1°峰的強(qiáng)度I2的比值與分子篩中以氧化稀土計(jì)的稀土重量百分含量的乘積值大于50。
2.按照權(quán)利要求1的稀土Y型分子篩,其中,所說的稀土含量以氧化稀土計(jì)為11~23重%,晶胞常數(shù)為2.450~2.470nm,結(jié)晶度為40~60%。
3.按照權(quán)利要求1的稀土Y型分子篩,其特征在于該分子篩在經(jīng)過800℃、100%水蒸氣老化處理17小時(shí)后的結(jié)晶保留度大于45%。
4.按照權(quán)利要求1的稀土Y型分子篩,是經(jīng)過兩交兩焙并結(jié)合沉積稀土過程得到。
5.按照權(quán)利要求4的稀土Y型分子篩,其中,所說兩交兩焙并結(jié)合沉積稀土過程的稀土利用率大于98%。
6.按照權(quán)利要求1的稀土Y型分子篩,其中,所說的分子篩X-射線衍射譜圖中2θ=11.8±0.1°峰的強(qiáng)度I1與2θ=12.3±0.1°峰的強(qiáng)度I2的比值與分子篩中以氧化稀土計(jì)的稀土重量百分含量的乘積值大于55。
7.制備權(quán)利要求1-6的稀土Y分子篩的方法,其特征在于,將NaY分子篩與稀土溶液或稀土溶液與銨鹽的混合溶液進(jìn)行接觸處理,經(jīng)過濾、水洗、干燥后,進(jìn)行焙燒處理,得到稀土鈉Y分子篩;然后將稀土鈉Y分子篩打漿并與銨鹽溶液接觸處理后不過濾,再與稀土溶液混合并用堿性液體調(diào)節(jié)漿液pH進(jìn)行稀土沉積,或者將稀土鈉Y分子篩打漿后與銨鹽和稀土溶液的混合液接觸處理,再用堿性液體調(diào)節(jié)漿液pH進(jìn)行稀土沉積,經(jīng)過濾、干燥后,進(jìn)行第二次焙燒處理,得到稀土Y分子篩。
8.按照權(quán)利要求7的方法,其中,所說的將NaY分子篩與稀土溶液或稀土溶液與銨鹽的混合溶液進(jìn)行接觸處理,其過程是將NaY分子篩與稀土溶液或稀土溶液與銨鹽的混合溶液相混合,在漿液pH=3.0~5.0,水篩重量比5~30,交換溫度為室溫~100℃下交換至少0.3小時(shí)。
9.按照權(quán)利要求7的方法,其中,所說的焙燒處理過程是在500~650℃、0~100%水蒸氣氣氛下焙燒至少0.5小時(shí)。
10.按照權(quán)利要求7的方法,其中,所說的將稀土鈉Y分子篩打漿并與銨鹽溶液接觸處理或者所說的將稀土鈉Y分子篩打漿與銨鹽和稀土溶液的混合液接觸處理的過程,是在室溫~100℃下處理至少0.3小時(shí),其中稀土鈉Y分子篩按分子篩干基計(jì),與銨鹽和水的重量比例為1:(0.05~0.5):(5~30)。
11.按照權(quán)利要求7的方法,其中,所說的沉積稀土是通過加入堿性液體調(diào)節(jié)漿液pH值至6~10,使稀土離子全部沉淀形成稀土氫氧化物。
12.按照權(quán)利要求7或11的方法,其中,所說的堿性液體選自氨水、水玻璃、偏鋁酸鈉或氫氧化鈉中的一種或多種的混合物。
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