[發明專利]一種中藥制劑胎產金丸的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210218270.0
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102707010A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 江永萍;趙晨;鄭歆;宋立平;韓曉辰
• 申請（專利權）人: 天津中新藥業集團股份有限公司達仁堂制藥廠
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術領域

本發明屬于中藥制劑技術領域，涉及一種中藥制劑的檢測方法，尤其是一種中藥制劑胎產金丸（胎產金丹）的質量檢測方法。

背景技術

隨著經濟的不斷發展，中藥受到世人更多的了解與矚目。中藥是在傳統的中醫理論指導下發展起來的，原料多是草根樹皮、礦物、動物等天然材料，來源廣泛，成分復雜。這就決定了中藥安全性標準的特殊性，安全性標準問題也同樣成為中藥進入國際市場的一個難題。目前國際上雖然尚無植物類中藥的國際標準，但是美國、歐盟及我國傳統出口中藥的東南亞地區均有提高中藥標準的趨勢。在此情況下，更要提出適合我國產品質量的標準以適應國際標準，而且中藥在中國有數千年的使用歷史，世界各國在制訂相應的植物藥產品質量標準中也多參考我國的中藥標準。完善、提高中藥的質量標準更加成為了迫在眉睫的事情了。

本發明的胎產金丸主要成分為：紫河車、醋五味子、人參、茯苓、甘草、當歸、醋香附、醋延胡索、地黃、醋沒藥、煅赤石脂、黃柏、白薇、艾葉炭、麩炒白術、藁本、沉香、肉桂、川芎、牡丹皮、益母草、鱉甲（沙燙醋淬）、青蒿；制備方法：以上二十三味，麩炒白術、藁本、沉香、肉桂、川芎、牡丹皮、益母草、地黃、青蒿九味粉碎成粗粉；其余紫河車等十四味置罐中，加黃酒6750g，加蓋封閉，隔水燉至酒盡，取出，與上述粗粉拌勻，低溫干燥，粉碎成細粉，過篩，混合。每100g粉末用煉蜜84～91g加適量水制丸，干燥，制成水蜜丸，即得。胎產金丸的主要功能：補氣，養血，調經。用于產后失血過多引起的惡露不凈，腰酸腹痛，足膝浮腫，倦怠無力。

關于胎產金丸的檢測方法，現有質量標準主要包括⑴顯微鑒別；⑵薄層色譜法鑒別黃柏，其方法是：取本品約?18g，剪碎，加甲醇30ml，置水浴中加熱回流15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每?1ml含?0.5mg的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法（附錄57）試驗，吸取供試品溶液?3μl?，對照品溶液?1μl?，分別點于同一硅膠Ｇ薄層板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－異丙醇－濃氨試液(6:3:1.5:1.5:0.5)?為展開劑，置氨蒸氣飽和的層析缸內，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)?下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的一個黃色熒光斑點。

此方法取樣量過大且展開劑中含有有毒物質-苯，容易對操作人員造成傷害。生產實踐中發現此標準簡單不完善，無法確保產品的質量。

發明內容

本發明在原標準基礎上修訂了顯微鑒別、黃柏的鑒別方法，增加了甘草、人參、牡丹皮、延胡索、香附的薄層鑒別方法，制定了高效液相色譜法進行牡丹皮含量測定的方法，修訂后的質量檢測方法，提高了胎產金丹質量標準的可控性，進一步確保了產品的內在質量和療效，對促進產品銷售、增加產品的市場競爭力、保證患者用藥安全意義重大，對中藥現代化和中藥走出國門也具有重大意義。

本發明的目的在于克服現有標準檢測不完善的缺陷，提供了一種能夠定性、定量檢測胎產金丸藥物成分的檢測方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結果準確的特點。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種中藥制劑胎產金丸的質量檢測方法，其特征在于：按如下的步驟進行：

（1）顯微鑒別：置顯微鏡下觀察，不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，茯苓直徑4～6μm；薄壁組織灰棕色至黑棕色，細胞多皺縮，內含地黃棕色核狀物；種皮表皮石細胞淡黃棕色，表面觀類多角形，壁較厚，孔溝細密，胞腔內含五味子暗棕色物；醋香附分泌細胞類圓形，含淡黃棕色至紅棕色分泌物，其周圍細胞作放射狀排列；纖維束紅棕色或黃棕色，細長，壁甚厚；醋鱉甲不規則碎塊淡灰黃色，表面有裂隙或細紋理；益母草非腺毛1～4細胞，稍彎曲，壁有疣狀突起；?

（2）薄層法：

1)黃柏：

①供試品溶液的制備：取胎產金丸樣品5g，研細，加濃氨試液3ml、三氯甲烷20ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液加1%氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備:?取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；