[發明專利]一種中藥制劑胎產金丸的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201210218270.0
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102707010A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 江永萍;趙晨;鄭歆;宋立平;韓曉辰
• 申請（專利權）人: 天津中新藥業集團股份有限公司達仁堂制藥廠
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.?一種中藥制劑胎產金丸的質量檢測方法，其特征在于：按如下的步驟進行：

（1）顯微鑒別：置顯微鏡下觀察，不規則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，茯苓直徑4～6μm；薄壁組織灰棕色至黑棕色，細胞多皺縮，內含地黃棕色核狀物；種皮表皮石細胞淡黃棕色，表面觀類多角形，壁較厚，孔溝細密，胞腔內含五味子暗棕色物；醋香附分泌細胞類圓形，含淡黃棕色至紅棕色分泌物，其周圍細胞作放射狀排列；纖維束紅棕色或黃棕色，細長，壁甚厚；醋鱉甲不規則碎塊淡灰黃色，表面有裂隙或細紋理；益母草非腺毛1～4細胞，稍彎曲，壁有疣狀突起；?

（2）薄層法：

1)黃柏：

①供試品溶液的制備：取胎產金丸樣品5g，研細，加濃氨試液3ml、三氯甲烷20ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液加1%氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備:?取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；

③薄層條件及結果：薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為12:6:3:3:1的甲苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液為展開劑，置氨蒸氣預飽和的展開缸內，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；

2)甘草：??

①供試品溶液的制備：取胎產金丸樣品5g，研細，加三氯甲烷40ml，超聲處理30分鐘，濾過，藥渣揮盡溶劑，加甲醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，加于100～200目，15g，內徑1～1.5cm中性氧化鋁柱上，用40%甲醇150ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次20ml,棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液；

②對照藥材溶液的制備：取甘草對照藥材1g，同供試品溶液的制備方法制成對照藥材溶液；

③薄層條件及結果：薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各4～6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比15：1：1：2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置365nm紫外光燈下檢視；

3)牡丹皮：??

①供試品溶液的制備：取胎產金丸樣品5g，研細，加乙醚50ml，加熱回流1小時，濾過，藥渣用乙醚20ml洗滌，合并濾液，低溫揮干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取丹皮酚對照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；

③薄層條件及結果：薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為3：1的環己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性2%三氯化鐵乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；

4)人參：

①供試品溶液的制備：取甘草鑒別中的供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取人參皂苷Re、人參皂苷Rg1對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液；

③薄層條件及結果：薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為10：1：1：2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；

5)延胡索：

①供試品溶液的制備：取黃柏鑒別中的供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取延胡索乙素對照品，加甲醇成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；

③薄層條件及結果：薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液5μl及上述對照品溶液2μl，分別點于同一高效硅膠G薄層板上，以體積比為7.5：4：1的正己烷-三氯甲烷-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，置碘缸中約3分鐘后取出，揮盡板上吸附的碘后，置365nm紫外光燈下檢視；

6)香附：

①供試品溶液的制備：取胎產金丸樣品20g，研細，照揮發油測定法按《中國藥典》2010年版一部附錄XD的方法測定，自測定器上端加入乙酸乙酯2ml，加熱至沸并保持微沸2小時，分取乙酸乙酯液，作為供試品溶液；

②對照品溶液的制備：取α-香附酮對照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液，作為對照品溶液；

③薄層條件及結果：薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液5μl，對照品溶液2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為17：3的30～60℃石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼試液，放置片刻；

（3）高效液相法測定牡丹皮含量：

①色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為45:55:1.5甲醇-水-冰醋酸為流動相；檢測波長為274nm；理論板數按丹皮酚峰計算不低于5000；

②對照品溶液的制備：取丹皮酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得，并檢測色譜圖；

③供試品溶液的制備：取胎產金丸樣品適量，研細，混勻，取約2g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，在功率300W，頻率50kHz進行超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得，并檢測色譜圖；

④檢測及結果測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。