[發明專利]一種依達拉奉A型晶體及其制備方法

有效

• 申請號: 201210216373.3
• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN102766097A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 朱永強;丁俊;杜柳輝;楊楊;朱勇
• 申請（專利權）人: 江蘇正大豐海制藥有限公司
• 主分類號: C07D231/26
• 分類號: C07D231/26
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;呂鵬濤

1.一種依達拉奉A型晶體，其特征在于該晶體具有下述X-射線衍射圖譜

2.根據權利要求1所述的依達拉奉A型晶體，其特征在于該晶體的X-射線衍射圖譜基本上如圖1。

3.根據權利要求1所述的依達拉奉A型晶體，其特征在于該晶體具有以下特征吸收峰的紅外光譜：3456，3129，1805，1601，1580，1522，1497，1457，1389，1367，1344，1314，1303，1236，1197，1153，1045，1028，1016，917，804，766和752cm^-1。

4.一種權利要求1所述的依達拉奉A型晶體的制備方法，其特征在于取HPLC純度在99%以上的1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮，在低于80℃及攪拌下將其溶解入溶劑中，再降溫并攪拌析晶，過濾，洗滌，干燥，即得。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、乙腈、丙酮、石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚、C₄-C₈烷烴類溶劑中的一種溶劑或幾種混合溶劑。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于所述溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、石油醚、乙醚、正戊烷、正己烷中的一種或幾種混合；所述溶劑進一步地為石油醚、乙醚、正戊烷或正己烷中的一種與乙醇按體積比1：4～8所組成的混合溶劑。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮在溶劑中的溶解溫度為50℃~75℃，溶解時間為10～50min。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮在溶劑中溶解時的攪拌速度為200～400轉/min，在降溫析晶時的攪拌速度為420～600轉/min。