[發明專利]一種測定鎳鉻鋁包硅藻土中的鎳含量的方法

無效

• 申請號: 201210216258.6
• 申請日: 2012-06-26
• 公開（公告）號: CN102735794A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 付二紅;楊春晟;蒙益林;汪磊
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/44
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

技術領域

本發明屬于鎳鉻鋁包硅藻土元素分析技術，涉及一種測定鎳鉻鋁包硅藻土中的鎳含量的方法。

背景技術

隨著國防工業的發展，新材料不斷推出，各種性能優異材料對其成分的要求愈加嚴格，合金中雜質元素的含量對材料性能的影響至關重要。目前，國內外對鎳鉻鋁包硅藻土元素成分的分析還沒有檢測方法標準，許多檢測中心現行工作中使用的方法都是套用鎳基高溫合金的方法標準，由于鎳鉻鋁包硅藻土的特殊組織結構，使得其溶樣時間遠遠長于其它普通的高溫合金，而且如果簡單地套用鎳基、鐵基高溫合金的溶樣方法，還經常存在鎳鉻鋁包硅藻土樣品溶解不完全的現象。

關于鎳鉻鋁包硅藻土中鎳元素的分析，目前國內外均無明確的準確分析方法，基本都是套用鎳基高溫合金方法，套用方法存在溶樣時間較長，溶樣不完全等等導致分析周期較長等等缺點。

發明內容

本發明的目的是：提出一種快速溶樣、分析周期較短、效率高的測定鎳鉻鋁包硅藻土中鎳含量的方法。

本發明的技術方案是：

（1）、在測定過程中使用的試劑如下：

（1.1）、檸檬酸溶液：500g/L；

（1.2）、氨性緩沖溶液：稱取67g氯化銨，加入570mL氨水，以水稀釋至1000mL，混勻；

（1.3）、丁二酮肟溶液10gL乙醇溶液：溶解5g丁二酮肟于500mL乙醇中；

（1.4）、質量分數不小于99.9%的鎳標準溶液：1.00mg/mL，稱取1.0000g，置于300mL燒杯中，加入20mL硝酸1+1，加熱溶解。加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.5）、EDTA標準滴定溶液：0.04mol/L，稱取乙二胺四乙酸二鈉14.90g，溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.6）、鹽酸，ρ1.19g/mL，優級純或高純或MOS級；

（1.7）、硝酸，ρ1.42g/mL，優級純或高純或MOS級；

（1.8）、氫氟酸，ρ約1.15g/mL，優級純或高純或MOS級；

（1.9）、氨水，ρ約0.90g/mL，優級純；

（1.10）、乙酸，ρ約1.05g/mL，優級純；

（1.11）、氨水：1+99；

（1.12）、高氯酸，ρ約1.67g/mL，優級純；

（1.13）、紫尿酸銨指示劑：稱取0.1g紫尿酸胺及10g氯化鈉，在研缽體內磨細混勻后，貯存于棕色瓶中；

（2）、取樣和制樣：分析用的試樣按照HB/Z?205的要求進行取樣和制樣；

（3）、分析步驟如下：

采用微波消解溶解樣品，其中微波消解的工作條件如下：

微波消解條件

（3.1）、試料：稱取0.10g試料，精確到0.0001g；

（3.2）、制備試樣溶液：將分析步驟（3.1）的試料置于微波消解管中，加入鹽酸5~10mL、硝酸1~5mL、氫氟酸5~10滴，常溫下將酸反應后的氣體趕出；按微波消解上表中的條件進行設置；冷卻10～20min后，達50～80℃，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入300mL聚四氟乙烯燒杯中，再補加鹽酸10~20mL，硝酸1~5mL，加熱驅趕氫氟酸；轉移至500mL的玻璃燒杯中；

（3.3）、制備標準物質溶液

將分析步驟（3.1）的標準物質置于微波消解管中，加入鹽酸5~10mL、硝酸1~5mL、氫氟酸5~10滴，常溫下將酸反應后的氣體趕出；按微波消解上表中的條件進行設置；冷卻10～20min后，達50～80℃，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入300mL聚四氟乙烯燒杯中，再補加鹽酸10~20mL，硝酸1~5mL，加熱驅趕氫氟酸；轉移至500mL的玻璃燒杯中；

（3.4）、滴定系數的確定

移取鎳標準溶液20.00mL三份，置于500mL燒杯中，分別加入氨性緩沖溶液5mL，用水稀釋至60mL，加入0.01~0.05g紫尿酸銨指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至用水稀釋的溶液由黃色突變為紫色即為終點；在三份鎳標準溶液消耗EDTA標準滴定溶液毫升數極差不超過0.05mL的情況下，取其平均值；按下式計算EDTA標準滴定溶液對鎳的滴定度：

T=V₁×C/V₂

式中：T-EDTA標準溶液對鎳的滴定度，g/mL；