[發明專利]一種測定鎳鉻鋁包硅藻土中的鎳含量的方法

無效

• 申請號: 201210216258.6
• 申請日: 2012-06-26
• 公開（公告）號: CN102735794A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 付二紅;楊春晟;蒙益林;汪磊
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/44
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

1.一種測定鎳鉻鋁包硅藻土中的鎳含量的方法，其特征在于：

（1）、在測定過程中使用的試劑如下：

（1.1）、檸檬酸溶液：500g/L；

（1.2）、氨性緩沖溶液：稱取67g氯化銨，加入570mL氨水，以水稀釋至1000mL，混勻；

（1.3）、丁二酮肟溶液10gL乙醇溶液：溶解5g丁二酮肟于500mL乙醇中；

（1.4）、質量分數不小于99.9%的鎳標準溶液：1.00mg/mL，稱取1.0000g，置于300mL燒杯中，加入20mL硝酸1+1，加熱溶解。加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.5）、EDTA標準滴定溶液：0.04mol/L，稱取乙二胺四乙酸二鈉14.90g，溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

（1.6）、鹽酸，ρ1.19g/mL，優級純或高純或MOS級；

（1.7）、硝酸，ρ1.42g/mL，優級純或高純或MOS級；

（1.8）、氫氟酸，ρ約1.15g/mL，優級純或高純或MOS級；

（1.9）、氨水，ρ約0.90g/mL，優級純；

（1.10）、乙酸，ρ約1.05g/mL，優級純；

（1.11）、氨水：1+99；

（1.12）、高氯酸，ρ約1.67g/mL，優級純；

（1.13）、紫尿酸銨指示劑：稱取0.1g紫尿酸胺及10g氯化鈉，在研缽體內磨細混勻后，貯存于棕色瓶中；

（2）、取樣和制樣：分析用的試樣按照HB/Z?205的要求進行取樣和制樣；

（3）、分析步驟如下：

采用微波消解溶解樣品，其中微波消解的工作條件如下：

微波消解條件

（3.1）、試料：稱取0.10g試料，精確到0.0001g；

（3.2）、制備試樣溶液：將分析步驟（3.1）的試料置于微波消解管中，加入鹽酸5~10mL、硝酸1~5mL、氫氟酸5~10滴，常溫下將酸反應后的氣體趕出；按微波消解上表中的條件進行設置；冷卻10～20min后，達50～80℃，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入300mL聚四氟乙烯燒杯中，再補加鹽酸10~20mL，硝酸1~5mL，加熱驅趕氫氟酸；轉移至500mL的玻璃燒杯中；

（3.3）、制備標準物質溶液

將分析步驟（3.1）的標準物質置于微波消解管中，加入鹽酸5~10mL、硝酸1~5mL、氫氟酸5~10滴，常溫下將酸反應后的氣體趕出；按微波消解上表中的條件進行設置；冷卻10～20min后，達50～80℃，取出微波消解管放氣，開蓋子，移入300mL聚四氟乙烯燒杯中，再補加鹽酸10~20mL，硝酸1~5mL，加熱驅趕氫氟酸；轉移至500mL的玻璃燒杯中；

（3.4）、滴定系數的確定

移取鎳標準溶液20.00mL三份，置于500mL燒杯中，分別加入氨性緩沖溶液5mL，用水稀釋至60mL，加入0.01~0.05g紫尿酸銨指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至用水稀釋的溶液由黃色突變為紫色即為終點；在三份鎳標準溶液消耗EDTA標準滴定溶液毫升數極差不超過0.05mL的情況下，取其平均值；按下式計算EDTA標準滴定溶液對鎳的滴定度：

T=V₁×C/V₂

式中：T-EDTA標準溶液對鎳的滴定度，g/mL；

V₁-分取鎳標準溶液的體積，mL；

C-鎳標準溶液的濃度，g/mL；

V₂-滴定時消耗的EDTA標準滴定溶液體積的平均值，mL；

（3.5）、樣品及標準物質中鎳的測定

將（3.2）及（3.3）轉移到500mL的玻璃燒杯中的樣品及標準物質中加入20mL檸檬酸溶液和250mL水，加熱溶解鹽類；以氨水中和試液至弱堿性，pH值為8，再以乙酸調節試液至微酸性，pH值為5~6，加熱試液至70℃~80℃；在不斷攪拌下，緩緩加入丁二酮肟溶液：10g/L乙醇溶液，即每10mg鎳加入10mL丁二酮肟溶液，并過量5~10mL，使鎳沉淀完全；再用氨水調節試液pH值為8~9，保溫15~30min，稱熱用中速濾紙過濾；再用熱氨水1+99洗滌沉淀10~12次；將沉淀及濾紙放入原燒杯中，加入25~80mL硝酸，微沸至濾紙溶解，再加入4mL高氯酸，繼續加熱至冒高氯酸煙，并仔細蒸發至近干，冷卻至室溫；用水沖洗杯壁及表面皿，加入60mL水，將試液加熱至60℃使鹽類溶解；待試液冷卻后，加入5mL氨性緩沖溶液，0.01~0.05g紫尿酸銨指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至試液由黃色突變為紫色，滴定時若有銨鹽析出，應用水將附在杯壁上的鹽類吹入試液中，待鹽類全部溶解，試液的紫色不褪時，即為滴定終點；

（4）、計算測量結果，得到鎳含量；

按下式計算待測元素的百分含量：

w（Ni）%=T×V/m₀

式中：T-EDTA標準溶液對鎳的滴定度，g/mL；

V-滴定時所消耗EDTA標準溶液的體積，mL；

m₀-稱樣量，g；

2.根據權利要求1所述的一種測定鎳鉻鋁包硅藻土中的鎳含量的方法，其特征是，選取鎳含量與待測試樣基本一致的標準物質作對照。