[發明專利]在電化學條件下合成芳香族硝基化合物的方法有效
| 申請號: | 201210216024.1 | 申請日: | 2012-06-27 |
| 公開(公告)號: | CN102732909A | 公開(公告)日: | 2012-10-17 |
| 發明(設計)人: | 黃精美;祁紅林 | 申請(專利權)人: | 華南理工大學 |
| 主分類號: | C25B3/00 | 分類號: | C25B3/00;C07C205/06 |
| 代理公司: | 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245 | 代理人: | 宮愛鵬 |
| 地址: | 510640 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 電化學 條件下 合成 芳香族 硝基 化合物 方法 | ||
1.在電化學條件下合成芳香族硝基化合物的方法,其特征在于,包括以下步驟:將電解質四丁基氟硼酸銨溶于乙腈溶劑中,再加入反應物Ⅰ和五水硝酸鉍,攪拌,插入鉑電極,通電,在恒壓1.5v~3.5v的條件下,反應5~10h;然后將反應產物溶于有機溶劑,用硅藻土過濾,萃取分離濾液,再分離提純得到相應的芳香族硝基化合物;
所述反應物Ⅰ具有以下通式:其中,R為不含或含有任意取代基的芳基。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述反應物Ⅰ和五水硝酸鉍的摩爾比為1:1~1:5;所述乙腈和反應物Ⅰ的摩爾比為100:1~400:1;所述反應物Ⅰ和電解質的摩爾比為1:1~1:4。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述反應物Ⅰ和五水硝酸鉍的摩爾比為1:2;所述乙腈和反應物Ⅰ的摩爾比為200:1;所述電解質和反應物Ⅰ的摩爾比為1:1或者1:4。
4.根據權利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,所述有機溶劑為CH2Cl2。
5.根據權利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,所述萃取用乙醚進行萃取。
6.根據權利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,所述分離提純采用硅膠板。
7.根據權利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,所述反應電壓是2.5V。
8.根據權利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,所述R為或
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