[發明專利]一種從煤直接液化殘渣中分離無機質的方法

有效

• 申請號: 201210215707.5
• 申請日: 2012-06-25
• 公開（公告）號: CN103509576A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 宮曉頤;梁文斌;盛英;張勝振
• 申請（專利權）人: 北京低碳清潔能源研究所
• 主分類號: C10G1/00
• 分類號: C10G1/00;C10G1/04;C10C3/08;D01F9/15
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 張秋林;林柏楠

1.一種從煤直接液化殘渣中分離無機質的方法，按順序包括以下步驟：

1）粉碎和/或研磨煤直接液化殘渣，得到顆粒直徑小于100微米的細粉末；

2）將上述細粉末與溶劑Ⅰ相混合，在攪拌狀態下于20～300℃反應0.5～20小時，所述溶劑Ⅰ與煤直接液化殘渣的細粉末的重量比為1:1～20:1，所述溶劑Ⅰ包括濃度為1～40（重量）%的無機酸；

3）將步驟（2）的反應產物過濾和/或離心得到濾餅Ⅰ；

4）將上述濾餅Ⅰ與溶劑Ⅱ相混合，在攪拌狀態下于20～300℃反應0.5～20小時，所述溶劑Ⅱ與濾餅Ⅰ的重量比為1:1～20:1，所述溶劑Ⅱ包括濃度為1～60（重量）%的無機堿；

5）將步驟（4）的反應產物過濾和/或離心得到濾餅Ⅱ，而后將濾餅Ⅱ烘干；

6）任選地，將步驟（2）至步驟（5）重復進行1～5次。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述溶劑Ⅰ和/或溶劑Ⅱ還包括0.1～10（重量）%的表面活性劑和/或0.1～10（重量）%的醇。

3.根據權利要求1所述的方法，其中在加壓、負壓、常壓或改變壓力的條件下進行步驟（2）和/或步驟（4）的操作。

4.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟（2）和/或步驟（4）的反應過程中煤直接液化殘渣中的有機質以液態或固態形式存在。

5.根據權利要求1所述的方法，其中所述溶劑Ⅰ中的無機酸選自于鹽酸、氟酸、氟硅酸、硫酸、硝酸、工業廢酸和它們的混合物。

6.根據權利要求1所述的方法，其中所述溶劑Ⅱ中的無機堿為氫氧化鈉、氨水、工業廢堿和/或它們的混合物。

7.根據權利要求2所述的方法，其中所述表面活性劑選自于陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑和它們的混合物。

8.根據權利要求2所述的方法，其中所述醇選自于甲醇、乙醇、丙醇和它們的混合物。

9.根據權利要求1所述的方法，其中，將步驟（3）中得到的濾液中和/或步驟（5）中得到的濾液中的過渡金屬通過氧化還原反應進行回收。

10.根據權利要求1所述的方法，其中將步驟（5）中得到的濾餅Ⅱ進一步用萃取劑進行精餾或萃取處理，以便將煤直接液化殘渣中的瀝青烯、前瀝青烯和/或重質油與無機質完全分離。

11.根據權利要求10所述的方法，其中所述萃取劑包括離子液和/或有機溶劑。

12.根據權利要求1所述的方法，其中將步驟（5）中得到的濾餅Ⅱ進一步用至少兩種含2-5個芳香環的芳烴化合物的多組分芳烴熔混劑進行熔混處理，將濾餅Ⅱ中的有機質與無機質完全分離，以便得到中間相瀝青。

13.根據權利要求1所述的方法，其中所述方法得到的去除無機質后的直接液化殘渣可用于制得中間相瀝青質，經聚合、紡絲和碳化步驟，被用于制造碳纖維。