[發(fā)明專利]一種2-（2-（4-氯苯基）苯基）乙酸的合成方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210215170.2
• 申請(qǐng)日: 2012-06-27
• 公開（公告）號(hào): CN102746142A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李春雷;丁炬平;張仁延;余強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 盛世泰科生物醫(yī)藥技術(shù)（蘇州）有限公司
• 主分類號(hào): C07C59/68
• 分類號(hào): C07C59/68;C07C57/58;C07C51/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.2-（2-（4-氯苯基）苯基）乙酸的合成方法，是采用鄰氯苯乙酮與對(duì)氯苯酚為初始原料與強(qiáng)堿、銅粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱得到1-（2-（4-氯苯氧基）苯基）乙酮，1-（2-（4-氯苯氧基）苯基）乙酮與升華硫粉，嗎啡啉回流，然后在鹽酸與醋酸的混合溶液中水解得到2-（2-（4-氯苯基）苯基）乙酸。

2.如權(quán)利要求所述2-（2-（4-氯苯基）苯基）乙酸的合成方法，其特征在于：所述的強(qiáng)堿是指氫氧化鈉，氫氧化鉀。

3.如權(quán)利要求所述2-（2-（4-氯苯基）苯基）乙酸的合成方法，其特征在于：所述加熱的溫度為125度到130度之間。

4.如權(quán)利要求所述2-（2-（4-氯苯基）苯基）乙酸的合成方法，其特征在于：所述2-（2-（4-氯苯基）苯基）乙酸的合成方法制得：取500克鄰氯苯乙酮，1000克對(duì)氯苯酚，250克氫氧化鈉，40克銅粉，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，加熱攪拌10小時(shí)，冷卻至室溫，將混合物倒入2000毫升3N的氫氧化鈉溶液中，乙酸乙酯與石油醚的混合溶液提取得到1-（2-（4-氯苯氧基）苯基）乙酮的粗品，不需要純化，將得到的1-（2-（4-氯苯氧基）苯基）乙酮粗品與250克升華硫粉，1000克嗎啡啉加熱回流5小時(shí)，冷卻至室溫，將冷卻后的混合物加入到含有1800毫升濃鹽酸與1800毫升冰醋酸的混合溶液中，回流18個(gè)小時(shí)，然后減壓旋蒸到60%左右的溶液，將殘液倒入到4000毫升的水中，機(jī)械攪拌，有固體析出，過濾，所得固體用10000毫升乙酸乙酯溶解，并加入2000毫升水和500克碳酸氫鈉，攪拌10分鐘，分液，有機(jī)相旋干，得到黑色固體，將所得黑色固體溶解到5000毫升3N的氫氧化鈉溶液中，用乙酸乙酯與石油醚的混合溶液提出雜質(zhì)，水相用濃鹽酸調(diào)到酸度到3左右，有褐色固體析出，褐色固體用石油醚與甲苯的混合溶液煮2小時(shí)，冷卻到室溫，過濾得黃褐色固體431克，即是2-（2-（4-氯苯基）苯基）乙酸的純品。